乳制品中农药残留的检测

1 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品

(1)称取10 g样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合1 min；

(2)再依次加入10 mL乙腈，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；

(3)取上清液10 mL，作为上样液待净化。

2 SPE柱净化 ProElut DPC（Cat#:65353）

(1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去；

(2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液；

(3)洗 脱：10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液；

(4)浓 缩：在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL，转移至氮吹管，用4 mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中； 在35 ℃水浴条件下，用氮气缓慢      吹至低于1 mL（不能吹干），用乙腈定容至1 mL，供GS-MS检测。

GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min 载                        气：氦气

流速：1.2 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5 min

适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。

1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）