北京迪科马科技有限公司
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乳制品中8种有机氯农药残留的检测

2019-12-31587
行业应用： 制药/化妆品 综合
方案优势
方法：
SPE/GC
基质：
奶及奶制品
应用编号：
102985
化合物：
α-六六六β-六六六δ-六六六γ-六六六4,4’-滴滴滴4,4’-滴滴涕2,4’-滴滴涕4,4’-滴滴伊
SPE柱：
ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk
色谱柱：
DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm
样品前处理：

样品准备

1 提取 牛奶、原料乳等液态奶制品

(1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；

(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；

(3) 取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。

2 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006）

(1)活 化： 加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；

(2)上 样： 将上样液加入柱中，收集流出液；

(3)洗 脱： 加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；

(4)浓 缩： 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。

色谱条件：

1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）

2进样口温度：260 ℃  检测器温度：310℃   升温程序：初始温度70 ℃，以30 ℃/min升温至205 ℃，保持2min，再以10 ℃/min升温至280℃，保持3 min 

3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30  mL/min

4进样方式：分流进样，分流比50：1 进样量：1 μL

文章出处：
天津迪马实验室
关键字：
乳制品；有机氯；农残；GC；DM-1701；α-六六六；β-六六六；δ-六六六；γ-六六六；4,4’-滴滴滴；4,4’-滴滴涕；2,4’-滴滴涕；4,4’-滴滴伊
摘要：

适用于乳制品中8种有机氯农药残留的检测。

图谱：

 

牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

α-六六六

0.1

95.27

2

β-六六六

0.1

96.20

3

δ-六六六

0.1

92.35

4

γ-六六六

0.1

99.41

5

4,4’-滴滴滴

0.1

98.26

6

4,4’-滴滴涕

0.1

107.85

7

2,4’-滴滴涕

0.1

99.90

8

4,4’-滴滴伊

0.1

104.55

 


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