北京迪科马科技有限公司
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QuEChERS-LC/MS/MS 快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

2019-12-31606
行业应用: 制药/化妆品 综合
方案优势
方法:
SPE/HPLC
基质:
水果蔬菜
应用编号:
103127
化合物:
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊乐灵、噻虫嗪、氟啶脲
SPE柱:
2mL Tube - AOAC 50mg PSA / 50mg C18 / 150mg MgSO4 100/pk
AOAC Extraction Salt and 50mL Tube 6g MgSO4 / 1.5g NaOAc 50/pk
色谱柱:
Endeavorsil C18 1.8μm 50 x 2.1mm
样品前处理:

1 样品处理

将蔬菜先切成块,然后在食物调理机中加工样品,将加工好的样品装入聚乙烯盒中。

2 样品提取

采用DiKMA ProElut提取试剂盒(6 g MgSO4、1.5 g NaOAc),向提取管中加加入10.0g蔬菜样品,再加入20.0mL 1%醋酸的乙腈溶液,匀浆1.0min,加入提取盐包,震摇离心管,使溶剂和粉末混匀,3700rcf离心3.0min[5]。

3 样品净化

转移少量上清液至合适的净化管中,根据蔬菜色素的多少选择不同的DiKMA ProElut 净化试剂盒:2ml DiKMA ProElut 净化试剂盒(50mg PSA,50mg C18 150mg MgSO4、适合色素量多的蔬菜品种)或2ml DiKMA ProElut 净化试剂盒(50mg PSA,150mg MgSO4、适合色素量少的蔬菜品种),涡旋震摇1.0min,3700rcf离心2.0min,分取0.20mL上清液,加入0.80mL高纯水。供LC-MS/MS分析。

色谱条件:

色谱柱:Endeavorsil C18 1.8 μm 2.1*50 mm(Cat. #87002)

流动相:甲醇+缓冲盐溶液(0.01%甲酸+0.05%氨水)

流速: 0.25 mL/min

柱温: 40 ℃

检测器:MS/MS

进样量:5 μL

文章出处:
辽宁省农业环境保护监测站 闫实 E-mail:ysrock@163.com
关键字:
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊乐灵、噻虫嗪、氟啶脲、QuEChERS、LC/MS/MS、蔬菜、农残
摘要:

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS 方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,DiKMA ProElut 提取试剂盒对样品进行3min 提取后,用DiKMA ProElut 净化试剂盒净化,缩短了检测时间、减少了溶剂用量,本研究方案每个样品溶剂用量仅为20ml,每个样品的前处理费用大约为20元,一个实验人员每天可以处理60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。结果表明:7种农药的平均回收率为72%~123%。

图谱:


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