茶叶中蒽醌的检测-ProElut TPC+DM-5MS

样品准备

(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；

(2)向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液。

(3)将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。

SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活 化： 向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；

(2)上 样： 将待净化液加入小柱，弃去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；

(4)洗 脱： 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）

GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：300 ℃

升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min

载气：氦气， 流速：1.37 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL 离子源温度：260 ℃ 接口温度：300 ℃ 溶剂延迟：2.9 min 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 ug/kg,定量限20 ug/kg。