植物性食品中多种有机氯的测定 GC法-ProElut QuEChERS+DM-1701

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 ug/mL的混合标准储备液。

2、提取

2.1 笋叶和西红柿

(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000rpm离心2 min；

(2) 取10 mL上清液，在40℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。

2.2 菠菜

(1) 取5 g样品，加入30mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；

(2) 将上清液在40℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。

2.3 花生

(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；

(3) 取15 mL上清液，在40℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。

3、净化 ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000rpm离心2 min，上清液供GC分析。

色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#7331)

进样口温度：260 ℃

升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min。

载气：氮气，

流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

ECD：300 ℃

本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。 定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 ug/kg；其它为0.2 ug/kg。