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标准品配制
(1) 储备液单标
目标物 |
浓度(μg/mL) |
溶剂 |
AFT B1 |
20.0 |
甲苯 |
AFT B2 |
100.0 |
甲苯 |
AFT G1 |
50.0 |
甲苯 |
AFT G2 |
2.0 |
甲醇:苯(2:98) |
AFT M1 |
1.25 |
乙腈 |
(2) 中间液混标100 μg/L,乙腈溶剂
(3) 添加水平:5.0 μg/kg,100 μg/L 100 μL
样品制备
称取2.0 g 样品,加入20 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,取出5 mL待净化。
净化—— ProElut AFT-4 6 mL (Cat.#:65934)
a活 化: |
依次加入5 mL乙腈和5 mL 85%乙腈水,流出液弃去; |
b上 样: |
将上样液加入柱中,收集流出液; |
c淋 洗: |
用5 mL 85%乙腈水淋洗,收集流出液; |
d重新溶解: |
合并b、c步骤流出液,50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1 mL。 |
同方法制备基质匹配标准溶液
色谱条件
UHPLC 条件:
色谱柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈+甲醇(1+1)
梯度设置
时间/Min. |
0 |
6 |
7 |
12 |
A(%) |
65 |
40 |
65 |
65 |
B(%) |
35 |
60 |
35 |
35 |
质谱条件:
电离模式:ESI |
扫描方式:正离子扫描 |
检测方式:多反应监测 |
电喷雾电压:5500 V |
雾化气压力:50 psi |
辅助气压力:50 psi |
气帘气压力:20 psi |
离子源温度:500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 |
定性离子对(m/z) (母离子/子离子) |
定量离子对(m/z) (母离子/子离子) |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
AFB1 |
313.0/241.0 |
313.0/241.0 |
51 |
78 |
313.0/285.0 |
51 |
|||
AFB2 |
315.0/259.0 |
315.0/259.0 |
40 |
77 |
315.0/287.0 |
40 |
|||
AFG1 |
329.0/200.0 |
329.0/200.0 |
56 |
74 |
329.0/243.0 |
56 |
|||
AFG2 |
331.0/189.0 |
331.0/189.0 |
60 |
61 |
331.0/313.0 |
60 |
|||
AFM1 |
329.0/273.0 |
329.0/273.0 |
40 |
64 |
329.0/243.0 |
40 |
一直以来,普洱茶致癌的说法屡见报端,也有普洱茶中检出黄曲霉毒素的报道,这让消费者疑虑重重,甚至不敢喝普洱茶。因此,如何能够快速准确的检测出茶叶中黄曲霉毒素的含量,是大家非常关心的。
迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了《茶叶中5种黄曲霉毒素的检测》方案,具有以下特点:
添加回收结果
茶叶中黄曲霉毒素检测(添加水平5 μg/kg)的添加回收结果(%)
基质 |
AFT B1 |
AFT B2 |
AFT G1 |
AFT G2 |
AFT M1 |
普洱 |
94.0 |
102.4 |
106.6 |
93.2 |
96.2 |
小叶红茶 |
96.0 |
99.2 |
87.2 |
108.4 |
87.6 |
大红袍 |
94.4 |
93.8 |
86.4 |
95.0 |
92.6 |
5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的MRM色谱图
1 AFT M1,2 AFT G2,3 AFT G1,4 AFT B2,5 AFT B1
5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的TIC色谱图
黄曲霉毒素M1 2.5 μg/L的XIC色谱图
黄曲霉毒素G2 2.5 μg/L的XIC色谱图
黄曲霉毒素G1 2.5 μg/L的XIC色谱图
黄曲霉毒素B2 2.5 μg/L的XIC色谱图
黄曲霉毒素B1 2.5 μg/L的XIC色谱图
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