立即扫码咨询
联系方式:021-61263961
联系我们时请说明在仪器网(www.yiqi.com)上看到的!
1、标准品配制
单标标准储备液:准确吸取一定量的20 ug/mL标准储备液(甲苯:乙腈=98:2配),用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的标准储备液。
2、提取
取5 g八宝粥于50 mL离心管中,加入2 mL水、20 mL乙腈,振荡20 min,加入2 g氯化钠,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,取全部乙腈层,待净化。
3、净化
ProElut AFT-3 12mL (Cat#:65915)
(1)上 样: |
将待净化液加入柱中,收集流出液; |
(2)洗 脱: |
加入5 mL乙腈,合并流出液; |
(3)重新溶解: |
将流出液在40 ℃水浴下减压蒸干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22 umPTFE滤膜,供LC-MS/MS分析。 |
注:同方法制备基质匹配标准溶液,此方法无需活化小柱。
4.1 UPLC 条件:
色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
梯度设置:
Time(min) |
0 |
6 |
7 |
15 |
A(%) |
90 |
30 |
90 |
90 |
B(%) |
10 |
70 |
10 |
10 |
4.2 质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 |
定性离子对 |
定量离子对 |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
(m/z) |
(m/z) |
|||
(母离子/子离子) |
(母离子/子离子) |
|||
黄曲霉毒素B1 |
313.0/241.0 |
313.0/241.0 |
51 |
78 |
本方法适用于八宝粥中黄曲霉毒素B1的检测,定量限0.1ug/kg。
DM-P-141八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定-SPE-UPLC-MS/MS法
相关产品
全部评论(0条)
推荐方案
参与评论
登录后参与评论