行业应用: | 制药/化妆品 保健食品 |
1.样品准备/提取
(1)称取研磨后的0.5 g样品,加入5mL 乙醇/水(50/50)溶液,6mL正己烷;
(2)涡旋混合4 min,3000 rpm以上离心2 min; (3)取上清液氮气吹干或旋干,加入2mL甲醇溶解,作为上样液待净化。
2.SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#68004)
(1)活 化:5 mL甲醇,流出液弃去。
(2)上 样:将上样液加入柱中,接收流出液。
(3)洗 脱:5 mL甲醇清洗试管后加入小柱,待全部流出后再加入5ml甲醇至小柱,收集全部流出液。
(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至近干,然后用甲醇重新定容至1 mL。
分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:UV 265 nm
柱 温:35℃
进样量:20 μL
流动相:甲醇
保健品中维生素D2、维生素D3检测
维生素D2、维生素D3
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