颈痛颗粒 -2015药典（Spursil C18-EP ）

1、对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。

2、供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去液，药渣及滤纸挥尽，再精密加入甲醇 40 mL，称定重量，加热回流 1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5 次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 ml，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

色谱柱：Spursil C18-EP 5 μm 250*4.6 mm (Cat. NO:82106)

流动相：A：水 B：乙腈

流速： 1.0 mL/min

柱温：30 ℃

检测器：UV 203 nm

进样量：10 μL

Spursil C18-EP检测颈痛颗粒中人参皂苷。