行业应用: | 制药/化妆品 综合 |
对照品溶液:取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。
供试品溶液:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置中性氧化铝柱(120目~150目,5 g;柱内径1.5 cm,干法上柱)上,收集流出液至25 mL量瓶中,再用水洗脱至同一量瓶中,并至刻度,摇匀,即得。
色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流动相: 甲醇:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节pH值至3.9)=15:5:80
流速: 1 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: 246 nm
进样量: 10 μL
Platisil C18检测当药中獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷;用流动相作为溶剂,峰形更好。Al-N 5 g/20 mL净化效果良好。
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