行业应用: | 制药/化妆品 综合 |
对照品溶液:盐酸对照品适量(1250 μg/mL),加甲醇适量使溶解,即得对照品贮备液。精密吸取上述对照品贮备液1 mL,置25 mL量瓶中,加乙腈-浓氨溶液(95:5)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液:取装量差异项下的本品,研细,取适量(约相当于盐酸1.1 mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.05 mol/L盐酸溶液50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率160 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用0.05 mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,精密量取25 mL,过强阳离子交换树脂小柱,即得。
净化:
固相萃取小柱:ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat #: 68204)
活化/平衡: 依次用6 mL甲醇、6 mL水
上样: 25 mL提取液
淋洗: 依次用6 mL 0.05 mol/L盐酸溶液、6 mL甲醇
洗脱: 10 mL新鲜配制的乙腈-浓氨溶液(95:5)混合溶液洗脱
色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流动相: 流动相A :乙腈 流动相B:0.1%磷酸溶液
流速: 1 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: 203 nm
进样量: 20 μL
Platisil C18检测小儿化痰ZK颗粒中盐酸,ProElut PXC 150 mg/6 mL净化效果良好。
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