行业应用: | 制药/化妆品 综合 |
制备方法:
1、对照品溶液:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品 适量,精密称适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含黄芩苷60 μg 、栀子苷 20 μg 的混合溶液。
2、供试品溶液:
取本品 10 片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 50ml,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。
色谱柱: Silversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)
流动相: A:乙腈 B: 0.05% 磷酸
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 240 nm
进样量: 10 μL
参照2015药典公示方法进行牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测
梯度:
时间 | A% | B% |
0-18 | 10-23 | 90-77 |
18-30 | 23-27 | 77-73 |
30-35 | 27-35 | 73-65 |
35-40 | 35 | 65 |
40-45 | 35-50 | 65-50 |
45-50 | 50-10 | 50-90 |
对照品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.320 | 482519 | 50500 | 41781.253 | 1.046 | -- |
2 | 31.391 | 391815 | 27098 | 104992.723 | 1.031 | 55.763 |
供试品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.337 | 567454 | 61164 | 43878.255 | 1.056 | -- |
2 | 31.470 | 1336475 | 85549 | 105718.901 | 1.637 | 56.503 |
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