ProElut GLY助力：茶叶中草甘膦及其代谢物的测定

       草甘膦(Glyphosate，Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂，其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体，会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用，草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。

　　目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测，或9-芴基甲基三氯甲 烷衍生后LC-MS/MS检测，这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题，因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。

       迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma  Polyamino HILIC色谱柱分离检测，该方法特点：

1)     前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；

2)     有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；

3)     仪器分析简单，样品无需衍生直接分析，可提高结果稳定性及减少实验成本；

4)     方法定量限0.1 mg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

茶叶中草甘膦及其代谢物的测定

——SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围

        本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.1mg/kg。

2、标准品配制

       单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

       混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标 准中间液。

3、提取

       取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。

4、净化

       SPE柱： ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)

       (1)活  化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

       (2)上  样：将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 μm尼龙滤膜，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、色谱条件

       UPLC-MS/MS条件：

       5.1 UPLC 条件

       色谱柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

       流  速：0.2 mL/min   进样量：10 μL   柱  温：35 ℃

       流动相： A：乙腈   B：5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

       梯度设置：

5.2 质谱条件

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果及色谱图

       茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果：

7、相关产品信息

       茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息：