迪马科技揭秘：如何准确检测化妆品中的α-熊果苷等4种原料？
2024-06-29190
α-熊果苷、β-熊果苷具有良好的美白效果，两者为差向异构体，理化性质相近，但美白效果与价格差异较大，市售商品存在实际添加熊果苷与标签不符的现象，严重影响消费者利益；氢醌、苯酚虽具有美白效果，但因毒性较强，常被禁止用于化妆品中。
2023年8月28日，国家药监局发布了关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范(2015年版)的通告(2023年第41号)。其中，《化妆品中丙烯酰胺的检验方法》、《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法》、《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法》、《化妆品中游离甲醛的检验方法》、《化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法》等5项检验方法为修订的检验方法，替换《化妆品安全技术规范(2015年版)》中原有检验方法，自2024年3月1日起，化妆品注册、备案及抽样检验相关检验应当采用本通告发布的检验方法。 根据通告内容，重现了《化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法》，样品使用甲醇提取，Spursil 5μm C18-EP 250x4.6mm,5μm (Cat.#:82106)色谱柱分离，荧光检测器检测，高效液相色谱法测试了水剂类样品(润肤水)、霜膏类样品(护手霜)、粉类样品(爽身粉)，添加回收率在86%-114%之间，可供广大客户参考。 上海市食品药品检验所 国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室发表了《高效液相色谱-荧光检测法同时测定化妆品中的α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚》文献，也采用的Spursil 5μm C18-EP 250x4.6mm, 5μm (Cat.#:82106)色谱柱进行分析。
本方案适用于润肤水、护手霜、爽身粉中的α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测，定量下限和最低定量浓度见表1。
准确量取不同体积的混合标准溶液(Cat.#:48152)，用甲醇配制成浓度如表2所示的混合标准系列溶液。
称取样品1.0g(精确至0.001g)，置10mL具塞比色管中，加入甲醇至刻度，涡旋振荡30秒，使样品与提取溶剂充分混匀。密塞，超声提取20min，放置至室温，取适量样品溶液离心(转速10000r/min) 5min，取上清液经0.45μm尼龙微孔滤膜过滤，取续滤液作为待测溶液。
色谱柱：Spursil C18-EP，4.6mmx250mm，5μm(Cat.#:82106)
流速：0.5mL/min
进样量：5μL
柱温：20℃
流动相：A-水 B-甲醇
梯度设置：
检测器：荧光检测器，检测波长设置如下：
润肤水、护手霜、爽身粉中的α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的HPLC检测添加回收结果。
以α-熊果苷计，添加浓度5μg/g[加标量：混标(β-熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氢醌10μg/mL、苯酚20μg/mL)，0.05mL]
以α-熊果苷计，添加浓度20μg/g[加标量：混标(β-熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氢醌10μg/mL、苯酚20μg/mL)，0.2mL]
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