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顶流多兽残检测方案!适用于GB 31658.17-2021

2022-03-021714

GB 31658.17-2021 标准介绍

      动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定UPLC-MS/MS法

  2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比,在畜禽肉及副产品项下多个产品种类中新增了检测方法:《GB 31658.17-2021动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该方法可同时检测三大类兽药残留。


  迪马科技参考此标准,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定的方法,利用Mcllvaine缓冲液(pH 5.0)和磷酸盐缓冲液提取,ProElut PLS净化,Leapsil C18色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,为10.0μg/kg;回收率在60%-110%之间。方法实验过程基本参考标准,部分进行优化。对比国标方法,本方案具有回收率高、方法稳定性好等优点。


GB 31658.17-2021 标准介绍

动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定UPLC-MS/MS法


1、适用范围

本方案适用于牛、羊、猪、和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留的检测。方法定量限是10.0μg/kg。



2、标准品配制

(1)单标储备液:分别称取适量四环素、土霉素、金霉素、多西环素、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星,用甲醇配制成1.0mg/mL的单标储备液;


(2)16种磺胺混标储备液100.0μg/mL:包含乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲基嘧啶,每个目标物浓度都是100μg/mL;


(3)13种喹诺酮混标储备液:分别称取适量喹诺酮单标储备液用甲醇定容到10mL,得到50.0μg/mL的喹诺酮混标储备溶液;


(4)4种四环素类混标储备液:分别称取适量四环素类单标单标储备液用甲醇定容到10mL,得到100.0μg/mL的四环素类混标储备溶液;


(5)33种兽药混标储备液1.0μg/mL:分别取(2)(3)(4)步骤的混标储备液适量,用乙腈配制成1.0μg/mL;


(6)33种兽药混标中间液0.1μg/mL:取适量(5)33种混标储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL。



3、提取

(1)称取样品1.0g于50mL离心管中,加Mcllvaine-NaEDTA缓冲液*(pH 5) 8mL,涡旋5min,  6000rpm离心2min,收集上清液;


(2)残渣中加磷酸盐缓冲液* 8mL,重复提取一次,合并提取液,混匀,备用。

*Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)10.9g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9g、乙二胺四乙酸二钠盐39.2g,加水900mL,用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5±0.2,用水稀释至1000mL。

*磷酸盐缓冲液:取0.05mol/L 磷酸二氢钠溶液 190mL,用0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液稀释至1000mL。



4、净化

ProElut PLS 200mg/6mL(Cat.#: 68012)


(1)活化:依次加入5mL甲醇、5mL水,弃去流出液;

(2)上样:加入待净化液5mL,弃去流出液;

(3)淋洗:依次用5mL水、5mL 5%甲醇水溶液淋洗,弃去流出液;

(4)洗脱:向柱中加入2.5mL甲醇,然后再加入2.5mL 2%氨水甲醇,收集流出液;

(5)重新溶解:将洗脱液在55℃下氮吹至0.5mL,加入0.5%甲酸水,并定容至1mL,过0.22µm Nylon 滤膜(Cat.#: 37177),上机分析。

*注:同方法制备基质匹配标准溶液。



5、分析条件

UPLC 条件

色谱柱:Leapsil C18 100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#:86005)

流速:0.3mL/min

进样量:5μL

柱温:40℃

流动相:A:0.5%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸乙腈

梯度设置:


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质谱条件:

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃


定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

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6、添加回收结果

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7、相关产品信息

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附录一

19种磺胺类混标(GB 31658.17-2021 | 2022国抽兽残)


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附录二

13种喹诺酮混标(GB 31658.17-2021 | 2022国抽兽残)


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