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【概述】:采用美国MASS公司CHDF系列高分辨率纳米粒度分析仪进行样品的粒径分布测试前,样品应进行一系列的处理,文章对CHDF测试前的样品准备要求进行了讲解。
【实验/设备条件】CHDF4000高分辨率纳米粒度仪
CHDF4000型号高分辨率纳米粒度仪通过毛细管流体分离技术,可对包含不同尺寸颗粒的混合乳液进行粒径分布分析及组分分析。
1、通过毛细管分馏,得到样品真实的PSD数据,无需对粒径分布的形状进行假设;
2、在测试范围内提供完整、真实、详细的PSD数据;
3、自动采样器自动分析,PSD测试结果与密度无关,适用于不均匀成分样品;
4、样品测试体积小于1毫升,四个紫外波长同时检测,可分辨样品中的不同粒子。
【实验/操作方法】
测试前,CHDF4000纳米粒度仪需要1毫升体积分数为0.1-5%的样品(实际注入体积为100-200µl)。毛细管柱的进样阀样品回路体积为25µl,填充柱的进样阀样品回路体积为5µl。样品必须是水性的(将来可能会有非水性应用)。样品的制备有两种方法:浓缩液稀释或向洗脱液中添加分散相。建议将GR-500用于稀释或分散。分散相的浓度应足够高,以获得良好的分辨率和良好的信噪比。在试图识别非常小的亚群体时,这一点尤为重要。另一方面,应将其保持在足够低的水平,以避免颗粒聚集或注射阀堵塞问题。不要让样品的体积分数超过5%,否则可能会堵塞进样阀或损坏分馏筒。
CHDF4000高分辨率纳米粒度仪可以确定整个指定粒度范围内的完整粒度分布。多分散样品无需特殊预处理。标准粒径范围为5 nm至1100 nm粒径。其他尺寸范围将在未来提供。
对于任何粒子表征技术来说,分散的实际状态和样品的稳定性都是重要的考虑因素。CHDF4000高分辨率纳米粒度仪测量有效流体动力颗粒尺寸。聚集体将表现为较大的颗粒,不会分解为较小的主要颗粒尺寸。对于一些样品,这可能会导致CHDF和透射电子显微镜(TEM)表现出的测试结果之间存在差异。
标准CHDF4000 GR-500洗脱液用于阴离子分散。稀释浓缩液时,使用GR-500液体作为稀释剂。这将有助于确保一个稳定、分散的系统。当分散在GR-500中时,大多数体系都是阴离子的。对于特定系统,可使用微电泳或电声ESA分析方法进行检查。稀释用阳离子表面活性剂稳定的系统时可能会出现问题。有关特定样品系统的具体信息,请直接联系MASS公司。
大多数样品在分析前需要进行超声波处理。对于通过稀释浓缩液制备的许多样品,将样品容器放置在超声波浴中就足够了。为了将粉末分散到液体中,或在处理可能具有强烈倾向形成聚集体的材料时,有必要使用浸入样品中的超声波探头。在这两种情况下,目标都是制备均匀的分散体,其中粒子以您希望表征的实际分散状态存在。
CHDF4000高分辨率纳米粒度仪要求通过注射器通过注射阀注射样品,或者使用自动取样器注射样品。在许多情况下,有必要在注射前过滤样品,以去除凝结物或超大颗粒。建议使用直接连接到注射器末端的五微米过滤器。这些过滤器可从Mass Applied Science获得。
【仪器/耗材清单】
洗脱液GR500;毛细分流管;
上海胤煌科技有限公司
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