【干货】针对清洁度分析的扫描电镜制样经验分享

谈起来清洁度的分析，光学显微镜和电子显微镜是清洁度分析领域常用的两种仪器，那么这两种分析方法有什么区别呢？

从使用条件来看

光学显微镜的信号源是可见光，可见光的波长较长，可以轻松绕过空气分子，因此可以在大气环境下运行。

扫描电子显微镜的信号源是电子束，相对于可见光，电子束的波长更短，所以分辨率更高，图像更清晰；不过，较短的波长，绕过空气分子的能力将会变差，因此扫描电镜内部会通过多级真空泵，将空气分子抽走，以维持一定的真空度。

从测试结果来看

光学显微镜由于其价格低廉、操作简单在清洁度分析领域得到广泛应用。在光镜下，金属颗粒会有一定的反光，非金属颗粒不反光，因此光镜可以根据颗粒是否反光，来大致区分金属和非金属，但是局限性是光镜无法分析出具体是哪一种类的颗粒。

扫描电子显微镜除了可以找到杂质颗粒外，可以分析颗粒的种类。通过搭配能谱探测器，通过能谱信号，进一步给出颗粒的元素种类和含量信息，进而对照数据库，就能判断出颗粒的种类。例如：

• 在汽车领域，硬质颗粒更受关注，因此希望区分出 SiO₂、Al₂O₃、W 等；

• 在锂电领域，金属颗粒更受关注，如 Cu、Zn、Fe 等；

扫描电镜结果，可以显示颗粒的形貌，成分信息等，并对颗粒进行分类

扫描电镜和清洁度分析对样品分别有什么要求呢？

扫描电镜对制样的要求：粉末样品一定要粘牢，未粘牢的颗粒需要用洗耳球或压缩空气吹扫干净。因为固定不牢的颗粒在抽真空过程中会飘浮起来，污染光路，严重者甚至可撞破能谱探测器的探头，对扫描电镜造成一定的损坏。

清洁度分析对制样的要求：清洁度分析的样品为滤膜，滤膜样品不能吹扫。因为部分颗粒物靠重力落在滤膜上，吹扫会损失这部分颗粒，造成结果的不准确。

因此，扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性产生了矛盾，前者要吹扫，后者不能吹扫，那么该如何调和这一矛盾呢？

兼顾扫描电镜安全性和清洁度分析准确性的制样方法 -- 滤膜颗粒固定法

为了调和以上矛盾，我们分享一套简单有效的方法 -- 滤膜颗粒固定法。将配置好的固定液，滴在锡箔纸上并涂匀，将滤膜平铺在固定液上。由于毛细现象，固定液会顺着滤膜微孔渗到滤膜上表面，将滤膜颗粒固定。

该方法的固化时间为 20 分钟，每个滤膜的制样成本不到 0.5 元。

该固定方法，可将颗粒和纤维固定在滤膜上，同时固定液不会漫过颗粒。因此，解决了扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性之间的矛盾！

滤膜颗粒固定法制样观察到的扫描电镜结果