背散射电子的应用——通道衬度成像

背散射电子成像简介

       扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征，如形貌、原子序数、晶体结构或位向等差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像。

       当电子束和试样表层发生作用时，会产生大量的背散射电子，这些背散射电子衬度包含三种信息：

       1. 样品表层形貌信息，凸起、尖锐和倾斜面的背散射电子多，探头接收到的信号强，图像较亮，即形貌衬度 (topography contrast)；

       2. 原子序数信息，原子序数越大，背散射电子越多，探头接收到的信号越强，反映在图像上就越亮，即原子序数衬度成像 (Z-contrast)；

       3. 晶体取向信息，背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。晶体取向和入射电子束方向的改变均可导致BSE强度的改变 (Electron channe领 contrast，简称 ECC，由此得到的衬度像简称 ECCI)。

       这篇文章主要讲 ECCI 的原理及应用。

ECCI 的历史

       20 世纪 60 年代末 70 年代初，由 Coaster，Booker 等人发现晶体取向也能产生衬度，他们提出和发展了电子通道效应和技术，这一发现很快地在材料科学的各个领域被用来进行有关结晶学问题的研究，但没有得到广泛应用。近几年由于电镜技术提高，开始发挥其有效作用，与晶体取向以及晶体内缺陷密度有关联的衬度显示，能解析很多材料显微现象，从而扩大了扫描电镜的功能和应用范围。

ECCI 的原理

       金属、陶瓷、矿物等材料多为多晶材料，且每个晶粒取向不尽相同。当入射电子束照射到样品表面时，试样表层晶面和入射电子束的夹角也不相同。

       入射电子束与晶面间的夹角越大时，溢出试样表面的背散射电子就越多，探头接收到的信号越强，图像亮度越高；相反，入射电子束与晶面之间的夹角越小时，晶面间形成通道，背散射电子多数进入试样内部，溢出试样表面的背散射电子越少，信号越弱，图像越暗。

       由此可形成电子通道衬度成像 (ECCI)，原理如图 1 所示。

图1  电子通道衬度成像原理粒子模型示意图

       入电子束与晶面的夹角对背散射电子强度的影响：(a) 夹角越大背散射电子数目越多；(b) 夹角变小时背散射电子减少。

       对于成分均匀、且抛光成平面的多晶材料，背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。相对取向差越大的晶粒，成像越亮，因此可以定性地知道晶粒的取向分布情况。

飞纳电镜的 ECCI 应用

图2 金相：不同晶粒的明暗不同

图3 锂电池正极材料颗粒切片

（a）270倍                        （b）10000倍

图4  钢铁HCP马氏体（明暗条纹代表不同晶面取向）

图5  钢铁孪晶 (不同条纹方向代表不同的滑移面)

ECCI 的部分应用案例

1. 研究金属的变形

       应用电子通道显微术可以观察多晶试样的位向衬度，可以显示未经金相腐蚀的晶界，特别是孪晶界和亚晶界，可用来分析多晶材料塑性变形的性质。

(a) 0.05真应变                           (b) 0.1真应变

图6 变形微观组织的 ECCI 像 ^[1]

2. 研究裂纹扩展

       材料拉伸断裂时，裂纹扩展方向与材料内部的微观组织有关。

   (a) 沿晶界扩展                     (b) 沿变形孪晶界扩展

图7 裂纹扩展样品微观组织的 ECCI 像 ^[2]

       配合飞纳电镜的原位拉伸样品台，可以实时观察裂纹扩展与材料微观组织的相关关系，并可对扩展方向和扩展速率做定量分析。

飞纳电镜原位拉伸样品台

3. 结合 EBSD 使用

       在 EBSD 面扫之前,先用 ECCI 成像观察晶粒尺寸, 发现缺陷、形变区及再结晶晶粒等区域，然后用 EBSD 技术设定合理的扫描区域大小及扫描步长对感兴趣区域进行晶体取向标定。EBSD 与 ECCI 的结合可以充分发挥晶体取向成像技术在材料研究中的优势。EBSD 的空间分辨率约为 30nm~50nm，而 ECCI 可以观察到EBSD看不到的特征，比如位错结构、孪晶界、变形带等，因此，ECCI 与 EBSD 的连用，可以提高 EBSD 的空间分辨率。

4. 应用与纳米材料研究

       由于 ECCI 成像技术可以观察到纳米结构，因此该技术在纳米材料研究领域会有一定的应用前景。现在已经应用到实用钢和半导体（如 SiC、GaN、SiGe 等）领域的分析。

样品制备

       对于 ECCI 成像，试样制备和 EBSD 技术要求一样，试样表面需尽可能的平整，从而尽Z大程度滤掉形貌衬度。同时要求样品表层无残余应力，表层晶体信息未受到破坏。

       通常用于 EBSD 制样的机械抛光、电解抛光和振动抛光等方法，均可制备出用于背散射成像观察的样品。采用离子研磨抛光仪，可以获得大面积的 ECCI 图像观察区域。

图8 台式离子研磨抛光仪1060

       离子研磨抛光仪 1060 是通过物理科学技术来增强样品表面特性，使用惰性气体中具有代表性的氩气作为气源，通过加速电压使其电离并撞击样品表面，在控制的范围内，通过这种动量转换的方式，氩气离子去撞击样品表面从而得到无应力损伤的理想的扫描电镜（SEM）观察样品。

参考文献

[1] I. Gutierrez-Urrutia, D. Raabe, Dislocation and twin substructure evolution during strain hardening of an Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C TWIP steel observed by electron channe领 contrast imaging, Acta Materialia, Volume 59, Issue 16, 2011, Pages 6449-6462, ISSN 1359-6454

[2] Motomichi Koyama, Ei极 Akiyama, Kaneaki Tsuzaki, Dierk Raabe,Hydrogen-assisted failure in a twinning-induced plasticity steel studied under in situ hydrogen charging by electron channe领 contrast imaging, Acta Materialia, Volume 61, Issue 12,2013, Pages 4607-4618,ISSN 1359-6454