fluka卡尔费休试剂的原理及配制

       fluka卡尔费休试剂的原理及配制。众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,- -直采用12、 SO2吡啶、无水CH30H(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

       1、原理:在水存在时，即样品中的水与fluka卡尔费休试剂中 的S02与12产生氧化还原反应。

       12 + S02 + 2H20- 2HI + H2SO4

       但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一-个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

       3 C5H5N+H2O+l2+SO- 2氢碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗- -部分水而干扰测定为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

       硫酸酐吡啶+ CH3OH (无水) -甲基硫酸吡啶我们把这上面3步反应写成总反应式为:

       12+SO2+H2O+ 3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。 这是理论上的数据,但实际上, SO2吡啶、CH3OH勺用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

       12 : SO2:C5H5N=1:3:10

       2、fluka卡尔费休试剂的配制与标定

       若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2 C5H5N (含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为       12:SO2:C5H5N=1:3:10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配低,其原因是制的试剂其有效浓度不断降

由于试剂中各组分本身也含有一主要原因是由些水分,但试剂浓度降低的一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

       这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。

       甲液I2的CH3OH溶液

       乙液SO2的CH3OH比啶溶液