土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

摘要：

本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1184-2021中色谱方法并进行 优化，采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
关键词：土壤和沉积物 邻苯二甲酸酯类 SH-I-5SilMS GC-MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量，用乙酸乙酯稀释定容至30.0μg/L，作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

GC条件
毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）
程序升温：初始温度50℃，保持1min，以15℃/min升温到280℃，保持8min
载气：He
载气控制模式：恒流
流速：1.2 ml/min
进样口温度：280 ℃
进样量：1μL
进样方式：不分流进样

质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：2min
数据采集模式：SIM
各化合物SIM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下：
混合邻苯二甲酸酯总离子流图

混合标准使用液SIM图（浓度：30.0μg/L）

重现性数据

3. 结论

本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1184-2021的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。