用气体密度仪测定耐火材料真比重的测定方法

 美国标准 ASTM  C604 –98 
用气体密度仪测定耐火材料真比重的测定方法
1． 范围 
1.1用于测定固体物质的真比重，特别适合测定那些容易吸水、潮解、水合的物质的密度测定，这类物质不适合用C135方法、C128法和C188法测定其真比重。
1.2用户在采用本标准时，应根据情况制定相应的安全防护与健康保健事项，并在操作时加以采用。
2． 参考文献
2.1  ASTM 标准
C128   细聚集体的比重和吸收的实验方法
C135   耐火材料的真比重的测定方法，水比重瓶法。
C188   水力水泥密度测定方法
3． 方法要点
3.1 将样品研成粉末以保证气体能够进入样品颗粒的所有孔空隙。实际上，把样品破碎到通过#325实验筛，就可以达到目的。实验前，对粉末样品先进行干燥，除去自由水分和可能的结合水，再用气体密度仪测定样品的体积。由样品的质量（克）除以体积（立方厘米）计算样品的密度。此密度值与样品比重（与温度为4℃的水的密度之比）值是相同的。
3.2 气体密度仪器的原理如下：仪器有2个室和两个活塞构成，如图1。为说明原理，设两个室的体积相等，两室中都是空的。在此条件下，当连接阀关闭情况下，一个活塞任何变化都会使压差指示器失去平衡，而为了保持压力差指示器两边压力平衡，必须使另一个活塞向同一方向做同等距离的移动。
3.3 如果在样室B中放入体积为Vx的样品，连接阀处于关闭态，两个活塞做同样的移动，都是从位置1移动到位置2，则两室的压力不再再保持相等。然而，如果把活塞B只移动到位置3，就能使两室的压力保持平衡。此时，从位置3到位置2的位移量dx与样品体积（相等）成比例。如果使活塞A在每次测量时前进的位置都相同，当两室压力平衡（相等）时，则活塞A的位移位置与位置2的距离差将必定与样品体积Vx成正比。位置2与位置3之间的距离（dx）代表的体积可以标定，并使之能以cm3单位直接从一个数码器读出。
4． 测定意义和用途  
4.1 一种物质的真比重是在一定温度下测定的真密度和水在一定温度下的真密度之比。物质的真比重是物质的主要物理性质，比重与物质的化学组成和矿物相组成有关。
4.2 本测试方法对容易水合的物质的比重测定特别有用，因为这类物质不适合于用C135方法测试比重。
4.3对于耐火原材料和产品，比重参数是很有用的指标，它可以用来进行分类，检验那些看起来很相似的物质材料在化学组成上的差异；区分（反映）不同的矿物相互变化；当知道视密度值时还可以计算物质的孔隙率；有些测试项目还需要用比重参数来计算测定结果。
4.4本测定方法是基本的（一级）标准测定方法，可以用于技术指标分类，质量控制，科学研究，产品开发。在材料的购销合同和协议中可以作为仲裁检验方法。
4.5本实验方法中有下面固有的基本前提条件：
4.5.1样品是能够代表整体材料的（组成和性质），
4.5.2所有样品都研磨到规定的粒度大小，
4.5.3在样品的制备加工过程中，没有引入污染物质，
4.5.4样品通过灼烧，除去了自由水分和结合水分，同时没有引起烧结块或改变成分和结构，
4.5.5实验时用氦气做介质气体，
4.5.6测试工作要严谨、认真、精确地进行。
4.5.7偏离上述的任何的前提条件，都会使测定结果失去使用价值。
4.6在分析解释本方法测定结果时，必须意识到：本法规定的实验样品颗粒的粒度要比实验方法C135所要求的粒度更细。即使这样的细粒度，也不能排除样品颗粒中仍可能存在有闭孔孔隙，同时不同材料之间，残存的闭孔空隙的量也会是不同的，甚至，相同材料的不同样品中的残存孔空隙量也会有区别。因此，本方法测定的结果值是一个非常接近材料的真比重的值，而不是一个非常正确的真比重值。因而，对用本方法测定的相似材料的比重结果进行比较时，应该审慎地仔细分析，合理判断，以确认在对比的材料之间是真的有潜在的固有区别，还是在测定方法细节上的差异引起结果的微小差异的。
5． 仪器   
5.1分析天平，称量范围，200g，zui小灵敏度10mg；
5.2干燥器，装有高氯酸镁干燥剂；
5.3马福炉，可以加热到1000℃；
5.4碎样设备，能把样品破碎到粒度小于45um（No: 325实验筛）；
5.5干燥氦气瓶，带有压力调节器和压力表；
5.6气体比较密度仪， 装有外部清洗分配阀管路；
6． 样品制备和预先处理
6.1研磨足够进行三次测定用的，有代表性的样品，使完全同过45um实验筛，不同的仪器需要的样品量是不同的，一般可备100g样品。
6.2研磨后，把所有用于分析的样品在足够高的温度下灼烧，以除去任何自由水，结合水以及有机物质等，但不能使样品烧结成块。对于能水合的耐火材料，zui低应在600℃温度下灼烧3小时以上。
6.3灼烧后，把粉末样品放到一个盛有高氯酸镁的干燥器中，冷却到室温。
7． 测定步骤
7.1按照仪器说明书的指导，对密度仪进行零点校正和用标准体积物标定。
7.2从干燥器中取出冷的样品，迅速放到已经扣皮的样品杯中，使样品接近充满样杯。称量质量，准确到10mg。样品和样品杯的温度与仪器的温度差不能大于2℃。对于易水合的样品，一旦把样品从干燥器中取出，就应尽快地进行后面的测定步骤，以免样品发生水合。
7.3把盛有样品的样杯放于密度仪的样品室，封闭样品室，确保到位。用干燥的氦气清洗仪器系统，气体压力不要超过13.8PSI。
7.4用仪器说明书中给出的清洗气氛体积测量的标准程序测定样品体积，但此时采用的温度平衡等待时间为60秒。
7.5对同一样品重复测试体积，当两次连续测试值之差小于0.05cm3时，取两次结果的均值作为样品体积。
8． 计算
8.1按照下式计算样品在室温下的真密度：
      S = W/V
式中：  S：真密度
          W：样品质量  g，
          V：样品体积 cm3。
9． 报告
9.1对三个样品分别测定，结果之差不大于0.01情况下，取三个结果的平均值做为密度结果，结果取值到小数2位。
10．精密度和偏差
10.1对于随机抽取的两种材料样品（粒状的氧化铝和MULCOA 47）进行了实验室间协同测试，有6个实验室用气体比较密度仪测定了氧化铝的比重，7个实验室用气体密度仪测定了MULCOA47 的比重。对与氧化铝样品每个实验室重复测定的次数从3次到6次，平均测定4、5次；对Mulcoa, 平均每个实验室测定8次。按照E691规定方法对数据进行处理和分析，得到如下的结果：
10.2实验结果--- 方法的精密度和测定平均值：
                              粒状氧化铝          Mulcoa 47
      实验室平均结果          3.952                2.790
重复性（同室允误差）       0.026                0.016
再现性（不同室允差）       0.053                0.048
      允许误差值除以2.8 得到标准误差。     
10.3 偏差 ：由于没有合适的标准物质，目前尚未定方法的偏差。
11．关键词
11.1气体比较密度仪，    水合物质，  耐火材料，   真比重