动态色谱法和静态容量法BET比表面积的比较

2019-05-271258

“动态色谱法BET比表面测定”
    连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器测定氮气吸附量，采用氮气为吸附剂氦气为载气的混合气体，通过调节氮气和氦气的流量来达到改变氮气分压的目的，首先把一定氮气分压的混气通入样品管，然后把样品管放入液氮杯，使样品在液氮温度下吸附氮气至饱和，再让样品管从液氮杯中取出，样品表面吸附的氮气全部脱附出来，这时通过热导检测器测出样品表面在该氮分压下的氮气脱附量，在氮分压0.05-0.35的范围内，选择3-5个不同的氮分压点，每一点都要完成上述的吸附与脱附过程，并测出氮气的脱附量，Z后对测试数据进行处理，用BET方程计算出比表面积；

    “静态容量法BET比表面测定”
    静态容量法是在一个密闭的真空系统中，样品管置于液氮杜瓦瓶中，在样品管中投入一定量的氮气，使粉体样品在一定的氮气压力下吸附氮气至饱和，用高精密压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。在氮分压0.05-0.35的范围内，逐步加入氮气，测出不同氮分压下样品表面的氮吸附量，Z后对测试数据进行处理，用BET方程计算出比表面积，整个过程样品管不用离开液氮杯，测试过程全自动进行

两类BET比表面测定方法的比较

	流动色谱法法	静态容量法
通用性	动态法仅国内采用，国外基本不用	静态容量法国际通用
平衡模式	流动态的相对平衡	一定体积内的静态平衡
测试气体	氦气做为载气，氮气做吸附质。通过流量计来调节不同氮分压，达到改变氮分压的目的。	氦气只用来测冷自由空间，氮气为吸附质。逐步往测试系统里通入氮气，通过高精度压力传感器直接测定氮气压力。
控制精度	氮分压控制精度为 ±0.15%	氮气压力控制精度为 ±0.15%（读值）
消耗	平均每个样品：消耗氮气0.2L,消耗氦气0.3L; 消耗电能小于50W 消耗液氮小于0.02L	平均每个样品：消耗氮气0.1L；消耗氦气小于0.1L 消耗电能小于300W 消耗液氮小于0.01L
重复精度	重复精度≤1.5%	重复精度≤1.5%
测试时间	平均每个样品： BET：5-10分钟	平均每个样品： BET：15--20分钟
前处理	同位处理：温度为50—450度	同位或者异位处理：真空度低于5Pa 温度为50—450度
操作性	操作简单，测试过程无需人工参与	操作简单，测试过程无需人工参与
测试范围	比表面积： 0.005至无规定上限	比表面积： 0.005至无规定上限

（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）