口罩中环氧乙烷残留量的检测
2020-03-033632随着社会各界的努力奋战和广大人民群众的支持理解以及积极防疫,新型冠状病毒疫情逐渐向好的趋势发展,但日常防护依然非常重要,口罩仍然是重中之重,还要持续做到出门戴口罩的好习惯。随着社会各行业的复工,口罩的需求量仍然巨大,口罩的质量安全同样要引起重视,确保口罩的安全性同样重要。
医用防护口罩、医用外科口罩、一次性使用医用口罩的检测标准分别为:GB 19083-2010《医用防护口罩》;YY0469-2011《医用外科口罩》;YY/T 0969-2013《一次性使用医用口罩》。这三个标准的理化指标中均规定:经环氧乙烷灭菌的口罩,其环氧乙烷残留量不超过 10ug/g。环氧乙烷是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等,环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌YL器械生产企业的关键设备。环氧乙烷也被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业,在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。但环氧乙烷也是一种有毒的致癌物质,2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧乙烷在一类致癌物清单中。
口罩中环氧乙烷残留量检测的参考方法主要为 GB/T 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分:化学分析方法》。安谱实验参考该标准,进行了口罩中环氧乙烷残留量检测方法的开发,方法简单快速,回收率好且稳定。
一、标准品的配制
使用纯水稀释环氧乙烷标准溶液10000mg/L(CDAA-S-650032-XG-1mL) 至 100ppm,再用纯水将100ppm 标准储备液稀释至 0.5、1、2、4、8ppm 五个浓度,分别取 5mL 至 20mL 顶空瓶中,压盖密封,上机分析。
二、样品前处理
样品处理:
将口罩剪碎为约 5mm 长碎块(或 10mm2 片状物),精密称量 0.5g 样品于 20ml 顶空瓶中,精密加入 5mL 水,压盖密封,上机分析。
样品加标:
在称量完样品后分别加入100ppm标准溶液0.025mL和0.05mL,后续步骤同样品处理。
三、色谱条件
顶空条件:
平衡温度:60℃
定量环温度:80℃
传输线温度:180℃
平衡时间:40min
GC 条件:
色谱柱:CD-WAX (30m*0.32mm*1.0μm)
进样口温度:220 ℃,分流模式:5:1
柱流量:1.5 ml /min
升温程序:40℃保持 5min,以 20℃ /min 升至 230℃保持 12min
FID 温度:240 ℃
四、实验谱图
图1:1ppm 标品谱图
图2:样品检测谱图
五、实验数据
以环氧乙烷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到环氧乙烷标准曲线的线性方程为:y = 13.46x - 0.33,R2=0.9997
加标回收率的数据如下表:
六、实验中所用到的耗材
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- 环氧乙烷
- 品牌:上海安谱
- 型号:
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- 环氧乙烷
- 品牌:上海安谱
- 型号:
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- 环氧乙烷 标准品
- 品牌:美国O2si
- 型号:
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- 环氧乙烷 标准品
- 品牌:美国O2si
- 型号:
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- CD-WAX气相毛细管色谱柱
- 品牌:德国CNW
- 型号:
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- 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫(max to 100℃)
- 品牌:德国CNW
- 型号:
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- 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/硅胶隔垫(max to 180度)
- 品牌:德国CNW
- 型号:
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- 20mm SPME用银色铝盖、含PTFE/硅胶隔垫
- 品牌:德国CNW
- 型号:
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- 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/白色硅胶隔垫
- 品牌:德国CNW
- 型号: