如何分析实验室自配标准溶液的不确定度?
不确定度分析,作为标准物质研制过程的重要环节,是保证标准物质量值溯源性不可或缺的关键属性。
01 什么是不确定度?
提起不确定度,首先需要简单阐述一下和它相关的几个概念:
真值:对于测量而言,是指一个被测量,其本身所具有的真实大小。
量值:测得的量值,又称量的测得值,其代表测得结果的量值。
误差:测得的量值减去参考量值(一般由量的真值或约定量值来表示),又称测量误差。
从测量的角度来说,只有当被测量被完善地确定并能排除所有测量上的缺陷时,通过测量所得的量值才是量的真值。而实际上,这是一个理论上的概念,也就是说,真值很难被获知。正是因为测量误差无法被消除,所以才有了不确定度的存在,用来评定对测量值不能确定的程度。
02 如何评定不确定度?
不确定度的评定一般流程如下:
03 实验室自配标准溶液的不确定度如何分析?
接下来,我们按照不确定度评定的一般流程,对实验室中常用的标准溶液配制的不确定度进行分析。
(1)分析不确定度来源
考虑到实验室标准溶液一般是现配现用,所以不确定度来源主要是定值和不均匀性引入的。对于完全溶解的标准溶液,组内均匀性一般较好,若不涉及分装储存过程的话,组间均匀性则不需要考虑。
(2)建立数学模型
标准溶液的配制一般采用重量-容量法进行,计算公式如下:
由公式可知,标准溶液定值引入的不确定度u,包括原料质量分数引入的不确定度up、称量引入的不确定度um和定容引入的不确定度uv。
(3)评定不确定度分量
原料质量分数引入的不确定度,通常情况下可直接参照原料厂商产品证书中提供的信息,若证书中提供的是扩展不确定度,需要根据相应置信区间下的包含因子进行换算。
称量的不确定度主要来源于天平示值、天平偏载及重复性等,具体数据可来源于所使用天平的检定证书。
定容过程中的不确定度主要有容量瓶体积的不确定度、温度对定容体积产生的不确定度、定容过程中的人员示值的不确定度等。
(4)计算合成不确定度
由公式(1)标准溶液定值的数学模型,可通过如下公式计算合成不确定度:
(5)确定扩展不确定度
考虑到相应置信区间下的扩展因子k,一般通过公式(3)计算扩展不确定度。
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