SPE小柱填料“知”多少

01   Q: 硅胶填料的键合封尾是什么意思？

       A: Si填料是没有衍生化的硅胶，通常作为所有硅胶键合相的基体。 

纯硅胶Si表面的亲水性硅醇基通过硅烷化反应，键合上疏水性的烷基或芳香基从而改变填料的极性。如C18填料就是在硅胶表面键合了十八烷基的长链。

       所有的硅胶键合相都有一定数量未反应的硅醇基，使其导致了次级相互作用。在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种次级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆的。为了减少这种未反应的硅醇基的影响，一般在键合反应后用封端剂对填料进行钝化处理，这个过程就叫做封尾。

02   Q : 为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8？

       A : C18填料是十八烷基硅烷键合硅胶，pH值超出酸性范围时，键合相十八烷基易发生水解而流失；当流动相pH超出碱性范围时，会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应，会影响填料的性能。

当我们极端pH条件下需要使用反相填料时，建议使用聚合物基质的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14，适用范围非常广哦。

03   Q：氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思？

       A：业界根据氧化铝填料中含水量的不同，划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ，吸附能力强，对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。

实例分享：

       在国标 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的**法中推荐使用中性氧化铝小柱，很多客户做下来效果不好。这是因为此版国标中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度，实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对，那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高，重现差，溶剂使用量也非常大，我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱，分子印迹原理，专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留，而对于食品中的大部分干扰物质，尤其是油脂则没有保留，能够有效去除油脂干扰，实验效果好。

04    Q：QuEChERS填料的种类那么多，都有什么功效呢？

       A：无水硫酸镁/硫酸钠 ：除去多余的水份。

       乙酸钠：盐析剂，提高分配比，提高萃取效率。

       PSA：除去脂肪酸，有机酸，糖类，极性色素。

       C18：除掉脂肪和蜡状物。

       GCB：除色素，对一些含有芳香环的化合物也有影响。

       Tip：在实际检测中，可以根据样品的特性对QuEChERS填料的种类和含量做调整，检测效果会更好哦。

05   Q：IC离子小柱的分类和功效？

       A：IC离子小柱是基于离子交换机理的一类小柱，填料树脂选择性的吸附溶液中的离子从而达到净化的效果。

       下面介绍几种常见离子小柱的功效。

        H型：主要被用来去除样品基体中的碱土金属离子、过渡金属离子。

        Ag型：利用生成银盐沉淀的原理除去样品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等离子。

        Na型：对于多价阳离子如钙离子和过渡金属离子具有很好的选择性。

        Ba 型：主要用来去除样品基体中的硫酸根离子。

        RP型：可用来除去疏水性污染物。该树脂在PH 1-14 范围内稳定。

06    Q:怎样计算离子交换容量？

       A:离子交换小柱的说明书上会有离子交换容量。单位是meq/g 毫当量/克。在使用离子交换类型小柱时经常会涉及离子交换容量的计算。

       下面就教你如何计算离子交换容量：

07   Q:弗罗里硅土和硅胶这两种填料有什么区别？

       A:弗罗里硅土和硅胶都是常用的极性吸附填料，都适合从非极性基质中，分离纯化富集极性目标物。硅胶主要成分是二氧化硅，不耐碱，主要作用力为亲水性作用力。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，也称硅镁吸附剂。弗罗里硅土是农残检测中经常使用的净化填料，这是因为它是硅酸镁和硫酸钠作用生成的沉淀物，过滤干燥后得到的多孔性固体，具有极大的比表面积。该吸附剂填料粒径大，允许大体积样品快速流过，在检测脂肪含量高，基质粘性大的样品时有优于硅胶的显著优势，在环境分析，废水，土壤以及食品检测中得到广泛的使用。

        填料的种类很多，相关的填料知识也很多。关于填料的选型，我们给大家介绍一个简单的方法，根据目标化合物的类型选择填料的种类，希望对大家的实验有所帮助。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）