GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定

称取试样5 g(准确至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯离心管中，加入全氟内标混合标准工作液（13C4-PFOA浓度为50 μg/L，13C4-PFOS浓度为250 μg/L）20 μL，加水5 mL，漩涡混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL盐酸，震荡10 min。加入2 g氯化钠，再次振摇10 min，以5000 r/min离心10 min。移取上层乙腈溶液于另一试管中，在45°C水浴中氮气吹至约4 mL，待净化。

将上述溶液转移至CNW dSPE分散固相萃取纯化管（货号：SBEQ-CA8793-25，规格：100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB）中，振摇10 min，以5000 r/min离心10 min，移取上清溶液于另一试管中，在45 °C水浴中氮气吹至干，用1 mL甲醇溶解，经0.22 μm有机相尼龙针式滤器（SCAA-104）过滤后，待测。

注：方法中使用到的有机溶剂及试验器皿，应在使用前进行空白试验。如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试验器皿，直至本底值低于定量限。

2.1 液相色谱：

a) Athena C18-WP 液相色谱柱（2.1 mm*150 mm，5 μm，货号：LAEQ-211572）；

b)柱温：30℃

c)流速：0.20 mL/min

d)进样量：10 μL；

f)流动相：A：甲醇溶液，B：5 mmol/L乙酸胺水溶液；

表2-1 液相色谱梯度洗脱条件

2.2 质谱条件：

a) 液相色谱-质谱联用仪；

b) 离子源：电喷雾离子源(ESI)；

c) 检测方式：多反应监测(MRM)；

d) 扫描方式：正离子模式；

e) 离子源温度：500℃；

f) 喷雾电压：-4500 V；

表2-2 待测目标化合物定性、定量离子对及电压参考条件

图3-1 全氟标准工作液谱图

3.1 猪肉基质谱图：

图3-2 猪肉基质空白谱图

图3-3 猪肉基质加标谱图

3.2 鱼肉基质谱图：

图3-4 鱼肉基质空白谱图

图3-5 鱼肉基质高水平加标谱图

4.1标准曲线：

表4-1  PFOA、PFOS的基质标准曲线

4.2加标回收率数据：

表4-2  猪肉和鱼肉基质PFOA、PFOS三水平加标回收率（n=3）

内标法处理数据，猪肉和鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的标准曲线线性方程均线性良好，R2 > 0.999。在高、中、低水平下加标回收率均在90%-120%范围内，精密度高（RSD<10%），满足国标实验要求。