食用油、婴儿配方奶粉基质中PAHs测定的整体解决方案
2023-08-021106多环芳烃（PAHs）是含有两个或者两个以上苯环的芳烃， 具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性， 对人体可造成多种危害，因此 PAHs 被认定为影响人类健康的主要有机污染物。
关于食品中 PAHs 检测的国标《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》，于 2022 年 3 月 7 日已正式实施。该标准 中检测项目为欧盟优先控制的 16 种 PAHs，且在各个食品基质的前处理中增加了皂化过程。但皂化过程操作繁琐，总耗时长且准确性差，给实验带来多种风险点。
按照新国标，使用 EU-PAHs 定制净化小柱对样品进行净化， 可替代皂化过程，在简化实验操作过程的同时，避免皂化过程中的风险点， 提高实验效率。 目前市场上尚未出现适用 GB 5009.265-2021 第一法中可替代皂化过程的产品。
一
样品前处理
食用油基质
称量1g基质于50mL带盖离心管中，加入100μL 200ng/mL同位素多环芳烃内标使用液、5 mL 正己烷，加盖涡旋混匀后待上样。
婴配奶粉基质
称量2g基质于50mL带盖离心管中，加入100μL 200ng/mL同位素多环芳烃内标使用液、10mL水， 涡旋溶解， 加2mL氨水充分混匀，65 ℃水浴放置10min，取出后冷却至室温。加入10mL无水乙醇，缓慢混匀，加入8mL无水乙醚，涡旋振荡5min，再加入 8 mL石油醚，涡旋振荡5min；1000r/min离心5min， 吸出上层有机相至50mL离心管中，45 ℃水浴中氮气吹干，用5mL 正己烷溶解待上样。
二
样品净化
小柱：EU-PAHs 定制净化小柱（SBEQ-CA6981）串联在 PSD 小柱 （SBEQ-CA3564）上方
活化平衡：小柱串联后，依次加入3mL二氯甲烷、3mL正己烷
上样：上述正己烷待上样液
淋洗：4mL正己烷淋洗净化，将净化小柱取下后舍弃
洗脱：5mL二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）
浓缩复溶：40 ℃水浴中氮气吹干，加入200μL 丙酮-异辛烷（1+1），涡旋30s，转移至含PP内衬管的棕色进样瓶浓缩复溶，待GC/MS检测
三
色谱条件
请气相色谱参考条件：
色谱柱：CD-PAH 气相毛细管柱（长20m，内径0.18mm，膜厚0.14μm或相当色谱柱）（GAEQ-621210）
进样口温度: 280℃
载气：氦气，纯度≥99.999%。
进样体积：1μL~2μL
溶剂延迟：16.5min
柱温程序：初温80℃，保持2min，以10℃/min升至250℃，保持2min，以8℃/min升至315℃，保持5min，Z后以20℃/min升至320℃，保持5min。
流量程序：0.7mL/min保持32min，再以5mL/min从0.7mL/min升至1.5mL/min至结束。
质谱参考条件：
电离方式：电子轰击源（EI）
电离能量：70eV
离子源温度：230℃
传输线温度：280℃
四极杆温度：150℃
测定方式：选择离子监测方式
监测离子：见国标GB 5009.265-2021（附录B）
四
实验谱图
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五
实验数据
（1）回收率和基质效应对比（表 2）
表 2 食用油基质中 16 种多环芳烃的内标法回收率
注：基质效应的计算方法：食用油空白基质经过前处理，在上机前加标和内标配制成基质标准品（100ng/mL），其标准品和内标的峰面 积比值记为 B，相同浓度的溶剂标准品的峰面积比值记为 A；基质效应 =（B-A)/A×100%。婴儿配方奶粉基质效应的计算方法同上。
表 3 婴儿配方奶粉基质中 4 种多环芳烃的回收率
（2）基质去除效率对比（表 4）
表 4 两种净化方法的基质残留量对比（n=6）
六
实验结论
采用开发的EU-PAHs定制净化小柱进行食用油和婴儿配方奶粉多环芳烃加标实验，加标回收率和国标GB5009.265-2021法第一法相当；样品间平行性良好，RSD 值较小，基质适应性较好，且杂质去除效果较好。基质残留量非常小，接近于国标 GB5009.265-2021第一法。
因此，EU-PAHs 定制净化小柱的除杂性能优异，可替代国标 GB5009.265-2021法中的皂化过程。
七
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