Copure®氯丙醇专用柱 | 食用油中氯丙醇脂肪酸酯的测定

【概述】

氯丙醇脂肪酸酯是食用植物油加工过程中形成的一类潜在污染物，进入人体肠胃后再胰酶作用下可水解释放出具有致癌性的氯丙醇，其已成为近年来新出现的食品安全热点。

自2016年以来，氯丙醇与氯丙醇脂肪酸酯已连续成为国家 “食品中化学污染物及有害因素风险监测”的重点监测项目【实验/设备条件】

仪器及试剂

【试剂】

乙酸乙酯，色谱纯；   正己烷，色谱纯；

异辛烷，色谱纯；   冰乙酸，分析纯；

甲基叔丁基醚，色谱纯。

【样品提取】

准确称取食用油样品0.1-0.2 g(精确至0.001g)，置于15 mL离心管中，加入100 uL氯丙醇酯同位素混合内标（浓度1.00 mg/L），混匀。

【实验/操作方法】

加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液，加入1.0 mL甲醇钠-甲醇溶液，旋紧盖子，涡旋混匀，室温反应4.0 min，加入100 uL冰乙酸终止反应。

加入3.0 mL 20%的NaBr溶液，混匀，加入3.0 mL正己烷，涡旋震荡30 s，静置，弃去正己烷层，重复进行一次正己烷净化，水相层待净化。

将水相溶液全部倒入Copure®氯丙醇专用柱中，溶液被全部吸收后，平衡10 min，用乙酸乙酯-正己烷（6+4）进行洗脱，使用透明具塞（盖）玻璃管收集洗脱液12 mL，氮吹至近干（约0.2 mL），加入异辛烷1.00 mL，涡旋混匀，待衍生。

向净化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生剂，密塞。混匀后置于70℃下衍生20 min，冷却至室温，加入3.0 mL饱和食盐水，涡旋，使两相分层，且水相澄清，取上层有机相过0.22 μm有机滤膜，滤液转移至进样小瓶中供GC-MS/MS测定。

【实验结果/结论】

【仪器/耗材清单】