韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® NH2）

一、样品提取 

准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中，加入 20  mL 乙腈，振荡提取 20 min，加入 7 g 氯化钠，振荡 10 min， 8000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。 样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL） 活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化， 弃去流出液； 

二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用 下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并 两次流出液。 重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。

 三、标曲配制 

称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干，作为空白基质提取底液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液 中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成 适当浓度的基质混合标准工作溶液。 

四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL 

质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：20 arb  辅气压力：2 arb 离子传输管：320℃  辅气温度：350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

五、实验结果 

表 3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果