ASTM E3220丨利用拉曼光谱表征碳纳米材料
2024-01-25168石墨烯、石墨和碳纳米管等碳纳米材料都具有独特的物理和热特性，这使它们在电池制造、建筑和运动器材等不同行业中发挥着重要作用。
随着这些材料在制造环境中的广泛应用，对其进行简单、安全、可靠的表征十分必要。
碳同素异形体的结构
拉曼光谱具有高选择性、快速和无损测试的特点，是表征碳纳米材料的重要工具。碳纳米材料通常表现出简单的拉曼光谱，但在峰值位置、形状和相对强度方面却包含大量有关内部微晶结构的信息。
石墨烯材料的拉曼光谱具有三个主要峰值：G 波段、D 波段和 2D 波段。
■ G 波段
G 波段出现在 1580cm-1 附近，在高质量石墨烯中，G 波段非常尖锐，表明其结晶度很高。G 波段的位置对石墨烯层数很敏感，与激光激发无关。
■ D 波段
D 波段表示石墨烯样品内部的无序度。当石墨烯中存在缺陷时，就会出现 D 波段。D 波段具有色散特性，这意味着它对激光激发波长很敏感。
■ 2D 波段
2D 波段的峰值形状可用于确定层厚度。与 D 波段一样，2D 波段也具有色散性，会随着激光的激发而发生轻微变化。
实
验
&
测
试
D 波段代表无序度，G 波段代表有序度，计算得出的 D 波段和 G 波段强度比（ID/IG）可以作为一个半定量参数来确定石墨烯样品的质量，随着样品内部结构紊乱程度的增加，ID/IG 也会增加。
石墨烯（红色）、碳纳米管（黑色）、石墨（绿色）和炭黑（蓝色）的拉曼光谱
上图显示了不同碳纳米材料的拉曼光谱。石墨烯只包含 G 波段和 2D 波段，2D 波段强度与 G 波段强度之比（I2D/IG）≈ 2。石墨的特点是 2D 波段增宽且不对称，I2D/IG 比值要低得多。碳纳米管是石墨烯的卷曲管，其 G 波段略有分裂，分别为G+ 和 G-。碳黑的结构阶次Z少，表现出较强的 D 波段，因此 ID/IG 值较高。
请注意，由于激光的色散特性，532 纳米波长以外的激光激发会导致 D 波段和 2D 波段的位置发生轻微偏移。
实验设备
必达泰克 i-Raman Prime 532H 拉曼光谱仪
测试使用必达泰克（旗下）i-Raman Prime 532H 拉曼光谱仪进行。该系统配有 532nm 激光器，这是碳纳米材料测量常用的激光波长。i-Raman Prime 是一种低噪音、高通量、全集成的拉曼系统，带有嵌入式平板电脑。
数据采集与处理使用 BWSpec 软件，该软件是必达泰克的通用光谱软件，用于仪器控制和数据采集，包括实时峰值分析和趋势分析。
ID/IG的测定
ASTM E3220
石墨烯的表征指南
ASTM E3220中提供了计算 ID/IG 的指南。
通过 i-Raman Prime 532H 测量光谱 D 波段和 G 波段的峰强度，对软件进行配置，使其自动报告 ID、IG 以及自动计算 ID/IG 值，结果可轻松导出到报告中。
我们对纳米碳纤维（a、b）和炭黑粉末（c ～ f）进行拉曼测量，其结果显示如下：
6种样品的拉曼光谱，所有光谱都进行了手动偏移
光谱（a）的 ID/IG 值特别高，表明该纳米纤维样品存在高度的结构紊乱。
炭黑样品（c ～ f）的光谱具有较宽的 D 波段和 G 波段，表明样品的结晶度非常低。测量到的炭黑样品的 ID/IG 均高于 0.5，表明样品内部存在结构紊乱。ID/IG 可用于对制造的石墨烯、石墨、碳纳米管和炭黑粉末进行快速的在线质量控制检测。
实验结论
拉曼光谱是表征碳纳米材料的一项重要技术。光谱非常简单，通常只有三个峰值。峰的强度、形状和位置揭示了样品内部结晶度的信息。D 波段强度与 G 波段强度的比值可作为样品结构紊乱的简单指标。研究人员和制造商可利用样品的 ID/IG 来表征其碳纳米材料。
与必达泰克
2018年收购必达泰克旗下的 B&W Tek LLC 光谱业务以及全球分公司，必达泰克正式成为旗下品牌。
至此，拉曼产品覆盖手持式和便携式仪器，可应用于食品安全、药物分析、科学研究等多个领域，为您提供多方位的选择。
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