【电池行业ZT】如何确保电极材料的质量？

电池和超级电容器

纵观，电池处于许多革命性创新的核心 － 无论是智能移动设备、无污染的电动汽车、智能电源管理解决方案，还是用于增强风能和太阳能应用的大容量储能系统。 因此，电池必须尽可能GX地工作，而且电池研究和开发人员也会不断开发新的解决方案，以进一步提高电池的性能。 

无论您是从事电池研究还是电池开发，我们的分析解决方案可以应用于锂离子电池和新兴电池技术（例如基于钠离子、锂-硫、锌-空气或石墨烯的电池技术），帮助您优化材料，提高电池质量。我们的解决方案还可用于石墨烯超级电容器，在短时间内需要大量电能的应用中，可为电池提供有益的补充。 

通过使用我们的解决方案优化电极材料、浆料等影响因素，您可以实现ZG的电池性能 － 并有助于实现创新，从而构建更具可持续性、更互联的世界。 

电极材料质量的主要影响因素

电极材料的质量受多个因素影响，首当其冲的是电极颗粒大小和形状对电池浆料流变特性的影响。电极片涂布是生产电池的关键工序，浆料中颗粒的大小和形状对电极片涂布的均匀性至关重要。

· 颗粒粒度：电极材料的颗粒粒度对电池的性能起着至关重要的作用。通常必须定期测量和优化颗粒粒度的变化，以保持一致的电池性能 － 理想状态下在整个生产过程中都保持一致的电池性能。

· 颗粒形状：电池电极材料中的颗粒形状是释放任何给定材料的潜能以产生ZJ电池性能的关键。具体而言，颗粒形状会影响浆料的流变性，以及电极涂层的堆积密度、孔隙度和均匀度。  因此，要实现ZG水平的电池性能，制造商必须能够分析和优化颗粒形态。

· 晶相：晶相是指材料在原子级别上的结构 — 离子或电子输运发生或受阻的级别。晶相构成将影响电极材料的整体质量以及电极材料对电池制造的适用性。

· 化学成分和杂质：定期检测阴极和阳极材料中的杂质和元素成分变化对于确保电池质量至关重要。

Malvern Panalytical

解决方案

对于电极材料质量的影响因素，马尔文帕纳科的专业解决方案可以帮助解决所有这些问题： 

01 出色的颗粒粒度分布测量

一致的正极材料颗粒粒度始于前驱体—— 对于工业加工环境，借助马尔文帕纳科Insitec在线粒度仪， 可以在前驱体或球磨阶段实时分析颗粒粒度，来提供用于过程控制的实时数据。

对颗粒粒度分析进行精细控制在电极涂层质量中起着重要作用。通过使用马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速激光衍射仪，提供了最简单、最准确的阴极和阳极材料颗粒粒度测量方法。 

粒度分布

Mastersizer 3000 激光粒度仪

提供ZJ且一致的颗粒粒度分布不仅为电极材料增加价值，而且是确保ZZ产品质量的关键 – 使制造商能够优化：

· 浆料粘度和流变行为；

· 涂层堆积密度和孔隙度；

· 电池单元充电率容量和循环耐久性。

Mastersizer 3000 激光粒度仪可为干湿法分散提供快速、精确、便捷的粒径分布测试。该分析仪可在纳米至毫米粒度范围内进行测量，体积小巧、性能ZY、稳定可靠，可为所有用户提供可靠统一的测量。

用不同工艺参数合成的三批 NCM811 正极材料的颗粒粒度分布

在不同加热条件下合成的三批合成石墨的颗粒粒度分布

实时自动化在线测量

工业化大规模连续生产过程中需要实时监控颗粒粒度，提供反馈，及时调整工艺条件，保证连续生产合格产品。通常实验室测量需要一小时左右才能提供反馈，不够及时。如果要实现ZJ的质量控制，需要zui好在几分钟之内就可以完成测量和反馈的回路。

Insitec自动化在线粒度仪是满足实时测量需求的理想选择，每隔几秒钟就能利用反馈回路进行在线测量。在线粒度仪可以用于监测前驱体粒度随时间的变化，或者活性材料的研磨过程-帮助生产厂家减少废料，实现智能化工厂和全自动生产流程。

02 更好地了解电极材料形态

颗粒形状会影响电极浆料流变和堆积密度等关键参数。使用马尔文帕纳科Morphologi 4 光学成像工具（以高统计精度自动分析数千个颗粒）可以在数分钟内分析出与统计相关的颗粒群的粒度和形状，从而为您提供优化电池浆料所需的所有关键信息。

您的颗粒形态是否合理？

Morphologi 4 全自动颗粒粒径粒形分析仪

颗粒形状在电池电极材料中的作用通常会被忽略或低估。但是，它们可能是释放指定电池材料全部潜力以转化为性能ZJ电池的关键。颗粒形状会在堆积密度、孔隙度和均匀性方面影响浆料流变以及电极涂层。为了实现ZG水平的电池性能，生产厂家还必须了解并优化颗粒形态。

Morphologi 4 配备了全自动图像分析功能， 能够测量圆度、延长度值/长径比、等效圆 (CE) 直径和透明度等参数。分析过程基于 10.000 – 500.000 个粒度大于 0.5 μm 的颗粒，能够可靠地了解每个颗粒的颗粒大小和形状以及这一组颗粒的统计学粒径粒形分布。此外，Morphologi 4-ID 将 Morphologi 4 的自动静态成像功能与拉曼光谱相结合对单个颗粒进行的化学鉴定相结合，能够在单个平台上自动测量颗粒粒度、形状和化学特性。

三种 NCM 正极材料的等效圆 (CE) 粒径分布示例，使用 Morphologi 4 获得（左图）。这些样品与图 1 中使用 Mastersizer 3000 测量的样品相同。右图中比较了这些样品的圆度（ HS圆度，高灵敏度圆度值）。圆度指数 1 对应于WM球体，较小的值对应于较大的圆度偏差。圆度的狭窄分布意味着颗粒形状均匀，而广泛分布则代表颗粒形状存在巨大变化。正极 A 有圆形颗粒，而正极 B 和 C 形状不规则，形状变化较大。

03 晶相-开启原子层面的探索

晶相和晶粒尺寸是决定电极材料质量的关键属性。对于晶相分析，X 射线衍射 (XRD) 是shou选技术。马尔文帕纳科的 Aeris 台式 X 射线衍射仪易于使用且能提供ZY的数据质量，可用于准确分析，为晶型组分分析设定了行业基准，可用于优化煅烧过程：

· 任何残留反应物的晶相构成和存在性（用于优化钙化过程）

· 晶粒尺寸（与原始颗粒粒度相关）

· 合成阳极石墨中的石墨化程度

Aeris 台式 X 射线衍射仪

在电池正极材料中，XRD 可用于确保反应物在煅烧过程中完全熔融成为所需的稳定晶型，它还可用于测量化学成分或估计原始颗粒的大小（来自晶粒尺寸的测量），这在离子迁移中起着重要作用。在负极材料中，XRD 可以测量合成石墨的石墨化度，这会显著影响负极能量密度。

Aeris 台式 X 射线衍射仪可轻松执行这些应用。得益于其自动化分析，在 Aeris 上进行样品测量无需事先具备 XRD 专业知识。此外，Aeris 专为工业自动化而打造。它符合工业中的高通量采样要求，因为样品测量通常只需几分钟。可以手动进样或通过传送带自动进样。

磷酸锰铁锂 (LFMP) 正极材料的典型 XRD 谱图

LMFP 正极材料示例：XRD 谱图显示了随着 Mn 含量增加，谱峰偏移到更低的角度，这意味着晶格沿 c 轴膨胀。

合成石墨示例：石墨化度和取向指数 OI 是合成石墨的重要属性，合成石墨是一种常用的负极材料，因为它与天然石墨相比具有ZY的一致性和纯度。Aeris 可以测量石墨化度和取向指数 OI图 11 显示了一种此类材料中的石墨化度测量。

04 简化化学成分和杂质分析

X 射线荧光 (XRF) 是电感耦合等离子体 (ICP) 质谱的替代方法，可以分析这些化学成分变化和杂质 - 浓度从几个 ppm 到 100%。 

事实上，对于浓度百分比水平较低的主要元素，XRF 提供了比 ICP 更简单、更准确的元素成分测量方法，因为它不需要任何样品稀释或酸消解。许多领先的电池公司都使用我们的Epsilon 4 台式能量色散 XRF 或 Zetium 波长色散 XRF来分析阴极和前驱体材料。 

XRF宽范围元素分析覆盖整个周期表

Epsilon 4 台式能量色散 XRF

电极材料中化学成分或杂质的偏差会显著影响ZZ电池性能。因此，化学成分和元素杂质分析是电池制造过程中不可或缺的部分。但是，经常使用的电感耦合等离子体 (ICP) 分析并非始终是最适合的分析工具。ICP 需要样品消解和频繁校准，这对于大多数元素分析需求而言效率低下且人力成本高昂，同时人为误差也不可忽略。

Epsilon 4 台式能量色散 XRF 光谱仪只需几分钟即可获得电池材料中元素成分的准确信息。如果需要分析负极材料中的硅氧比或其他一些超轻元素时，Zetium波长色散型XRF光谱仪将是您的不二之选。这些解决方案可以帮助生产厂家优化人力资源的成本和使用，同时减少由于ICP方法反馈周期过长导致的生产损失。

XRF和ICP分析不同型号锂电正极电解液的结果稳定性比对

XRF 结果稳定性

05 Zeta电位了解浆料稳定性

Zeta电位可用于优化pH值和浓度等过程参数，控制浆料稳定性、团聚和沉淀行为。马尔文帕纳科Zetasizer系列纳米粒度电位仪可以分析分散体系的Zeta电位以及纳米粒度材料的粒度和团聚状态。

Zetasizer 纳米粒度电位仪

在电极浆料生产中，Zeta 电位（与颗粒上的电荷有关）在浆料稳定性方面发挥着重要作用。Zeta 电位低会造成颗粒团聚和聚集，从而导致颗粒在浆料中分散不稳，进而影响电池质量。因此，能够准确监控和优化 Zeta 电位不仅对电池制造商有用，而且也非常重要。

Zetasizer 纳米粒度电位仪无论是为了了解前驱体浆料中的团聚和沉淀、确保电极浆料稳定性，还是为了了解平整表面上的浆料润湿行为，该工具都能以JJ的精度、可重复性和一致性测量 Zeta 电位。此外，对于高浓度和高导电性样品，其专用样品池和恒流模式可满足您的需求 – 能够优化稳定浆料的 PH 值和浓度，从而制造高质量的电极。

Zeta电位高 = 稳定分散

Zeta电位低=不稳定分散/团聚

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