核磁法测试交联密度原理介绍
2019-07-223736交联密度 目前橡胶的交联密度测试方法主要有应力松弛法、溶胀法等,然而这些方法都存在耗时长、灵敏度不高、对样品具有破坏性的特点,而核磁共振法近年来在测试交联密度方面显示出突出的优势。通过对烃链上的H分子运动进行测量,从而解析得出样品的交联密度。可以在样品无化学品介入、无损条件下,几秒钟之内准确地测定样品的交联密度。 橡胶的交联结构 下图是典型的氢质子的自旋自旋弛豫过程,90°射频脉冲使平衡磁化强度旋转到Y轴上,此时MXY=M0随后加入90°射频脉冲后,MXY呈指数形式衰减,如图4所示,当T2=Mz(t)=M0e-t/T2时,即横向弛豫时间T2为Mz恢复到0.63M0时所需的时间,由于处于不同物理环境的氢质子的衰减也各不相同,基于一定的假设,Z终得到的XDL模型的计算公式分别求出交联链信号、悬尾链信号、自由链信号占总信号的比例。 | |
核磁共振法与传统溶胀法测试交联密度数值的对比: | |
上图是硫化橡胶的测试对比,核磁法可分别得到物理交联、化学交联和总交联,每个指标均反映样品内部不同的交联状态,与溶胀法对比发现,总交联度与溶胀法测试结果基本一致。而核磁法则具有非常突出的优势: 快速:单个样品仅需几分钟即可完成测试;绿色:测试过程无需任何化学试剂;便捷:样品制备简单,对样品形态无要求;无损:同一样品可重复测试,可仅需纵向实验。 | |
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1)评价交联聚合体(尤其是橡胶,橡胶产品)的交联信息; 2)评价交联的聚合体(尤其是橡胶,橡胶产品)的物性信息; 3)使用过的聚合体材料老化过程的品质鉴定; 4)基于橡胶的硫化,处理和生产条件优化的研究; 5)固体,半硬的聚合体,凝胶体,乳状液和液体的分子活动性研究; 6)固体基质中水分和水含量的成像和测定(例如:环氧树脂和半导体器材; 7)环氧树脂和橡胶的硫化过程中硫化状态、粘度和过程的探测; 8)样品中水或溶液粘合性和活动性的研究; 9)聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定; 10)共混物或共聚物中橡胶含量测定; 11)共聚物相对含量测定; 12)橡胶胶乳中的固体含量测定; 13)临界水及水合作用的研究; 14)流变学的的研究,如粘性、密度、及材料的稳定性 |
(来源:苏州纽迈分析仪器股份有限公司)
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