ISO 24187:2023 环境中微塑料分析原则标准中检测方法部分解读

ISO（国际标准化组织）是由各国 ISO 成员标准组织组成的世界性联合会。制订国际标准的工作通常是通过 ISO 技术委员会进行的。对已设立技术委员会的某一主题感兴趣的各成员机构均有权派代表参加该委员会。此外，政府和非政府的国际组织也与 ISO 保持紧密联系并参与这项工作。

标准制定的主要目的

微塑料的分析作为当前新兴的研究领域，目前已有大量的科学出版物出版，但因没有应用统一的分析方法，而使得结果比对变得困难。为此，ISO 标准中列出了环境中微塑料研究的主要原则，以供测试人员在随后制定样品采集、前处理以及检测方法选择的具体执行过程中作为参考。制定该标准的主要目的是为微塑料科学工作者提供一套规范化、一致性的方法和说明，并使之可应用于科学、商业以及行政管理中。在该标准中，系统概述了在不同环境基质中分析微塑料时应遵循的原则，其中包括微塑料粒径分类以及在采样、前处理和分析测试时使用的设备种类。

微塑料尺寸分类

按照国际标准定义，5mm-1um 粒径范围的塑料被定义为微塑料。标委会在此粒径范围内，将微塑料细分为大颗粒微塑料和微塑料。具体分类规定如下：

大颗粒微塑料：1mm-5mm

微塑料：1um-1000um

其中建议在微塑料粒径范围内再进行尺寸细化分级，具体信息如表 1 所示：

表 1：粒径分级表

常规建议

由于环境中微塑料颗粒的形状、大小、聚合物类型、包含添加剂的种类以及降解状态都不同。因而测试样品的微塑料含量可以通过颗粒数量或质量来表征。采集样品时，不同基质也会使用不同的单位来计算，如体积或质量等。所以在采集样品前就需要有一个明确的测试目标，该目标应该以要达到怎样的测试结果为出发点，从而制定蕞佳的采样方法，并选择适合的样品前处理方法及检测方法。

检测方法选择

检测方法的选择主要取决于测试的目标和需求，不同的检测方法产生的测试结果是不同的。根据不同的测试原理，微塑料分析可以将检测方法归类为光谱法和质谱法。

光谱法通常利用获得的谱图对聚合物进行定性及颗粒数定量分析，根据仪器配置及使用技术的不同，可以细分为以下不同的技术路线：

傅里叶变换红外光谱（FTIR）

衰减全反射附件搭配傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）

焦平面阵列检测器傅里叶变换红外光谱（FPA-FTIR）

量子级联激光红外光谱（QCL-IR）

近红外或短波红外光谱（NIR, SWIR）

拉曼光谱

在质谱方法中，相对成熟的当属气质（GC-MS）方法。其原理是利用样品在惰性条件下热解后进入到气质中检测到个别聚合物的特定分解产物而实现定性及定量分析。目前使用比较多的方案是热裂解气质（Py-GC-MS）和热萃取热脱附气质（TED-GC-MS）的方案。与此同时，也可使用单颗粒 ICP-MS 以及 LC-MS 的方法来进行相关分析的研究。

安捷伦红外光谱微塑料测试解决方案

安捷伦红外光谱微塑料测试解决方案可满足用户对 10um-5mm 粒径范围内颗粒的定性及数量定量需求。对于 >500um 粒径的颗粒，建议使用 Cary630 FTIR 搭配钻石 ATR 附件完成测试；对于 <500um 粒径的颗粒，建议使用 8700 LDIR 激光红外成像完成全自动测试。

图 1.

其中，8700 LDIR 激光红外成像光谱仪采用量子级联激光器（QCL）作为光源，搭配安捷伦开发的智能化Clarity 软件，可实现对微塑料数量、颗粒图像、定性结果、尺寸以及形态信息的自动采集。这些信息将为环境样品中的微塑料提供一幅非常全面、详细的画面。全自动化的测试流程将人为影响因素的干扰降到了蕞低，高精度的测试结果也将为科研工作者提供更多分析数据和研究空间。

安捷伦气质微塑料测试解决方案

热裂解气相色谱/质谱 （Py-GC/MS） 是一种通过为每种聚合物选择一组特征热裂解产物，以此获得微塑料混合物的定性、定量数据的技术。其可以在将微塑料热裂解为小分子后进行精细的分离和检测。并能够依托高灵敏度，检测到极低浓度的微塑料，提供详细化学结构信息，适合于分析不同类型样品（饮用水、地表水、海水、土壤、底泥、生物体等）中的多种微塑料。当前，基于 Py-GC/MS 方法的质量浓度分析，对于微塑料管控及研究领域日益重要，因此，热裂解气相色谱/质谱 （Py-GC/MS）也越来越广泛地被用于微塑料检测。

图 2. 8890GC/5977C 配 3030D 多功能热裂解系统