科技聚变，纯净升级 | Agilent ICPMS在高纯氢氧化锂中杂质元素测定热门应用

前 言

氢氧化锂是锂产业链中三大基础锂盐之一，是制造动力电池、玻璃、陶瓷等产品的重要原材料。同时，高纯氢氧化锂也是国防工业、航天工业和电子工业产品中锂元素的重要来源，在新能源和新材料等高新技术领域中有广泛的应用；氢氧化锂的纯度和性能对其应用有很大的影响，不同领域对其纯度和性能的要求也有所不同。

近年来，对氢氧化锂的研究重 点主要放在如何进一步降低杂质含量，得到高纯度、高透明度、粒度大且均匀的氢氧化锂产品上；高纯氢氧化锂是指主含量 (LiOH·H2O) 达 99.9％ 以上，各元素及化合物杂质含量均在 1-50ppm 以下。目前主要用于生产单晶芯片(如高纯四硼酸锂单晶、高纯三硼酸锂单晶等)、超高纯产品(如超高纯碳酸锂，纯度为 5 个 9，即 99.999％ 以上)、绿色新能源(如高容量锂电池、锂动力汽车等)及纳米新材料等各方面；目前氢氧化锂中杂质元素常采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法进行测定。

但随着科技的发展和产品的升级，越来越多的元素被加入到监测列表中，限值要求也越来越低，不再满足现有方法给出的未检出结果，期望采用更灵敏的分析手段给出更低的检测结果，让供需双方对产品杂质元素质量的进一步表征。本文采用 Agilent ICPMS 对高纯氢氧化锂中杂质元素进行测定。

实验部分

仪器：

Agilent ICPMS 搭配独特的高基体进样（UHMI）技术、稳健的等离子体、宽泛的动态范围、简单有效的氦气碰撞模式和多种提取透镜组，结合内置高基体方法模板，快速引导开启元素分析工作，操作简单，能在高锂基体中准确、可靠地测定亚 ppb~ppm 级别含量的多种杂质元素。

标液和样品制备：

样品制备：准确称取 0.1g 样品粉末（精确到 0.0001g）于清洗干净的 PP 塑料管中，加入一定量高纯水后，继续加入 1mL 浓硝酸（安谱，CNW），晃动塑料管使溶液澄清透明后，采用高纯水定容至 50mL，待测。

实验结果

① Agilent ICPMS 采用 UHMI+M 透镜测定氢氧化锂中 Na、K 含量

Na 加标校正曲线范围：10ppb—30ppb；

K 加标校正曲线范围：10ppb—30ppb；

样品测定结果：

② Agilent ICPMS 测定氢氧化锂中 Cu 和 Zn 的含量

Cu 和 Zn 加标校正曲线范围：0.5ppb—20ppb；

样品测定结果：

样品测定的加标回收率：

结 语

高纯氢氧化锂中低含量 Cu 和 Zn 的准确定量越来越受到产业链的重视，采用测试灵敏度更高的 ICPMS 替代 ICPOES 也是一种因产业提升而带来的趋势。安捷伦快速智能的超高信噪比的 ICP-MS，智能定量（IntelliQuant）平台可以快速对于锂盐中的全元素进行扫描，提供的专属热力图，可以帮助实验人员更加直观的对锂盐原料中元素差异进行辨别；全能高效的 ICP-MS 方案标配超高基体引入系统 (UHMI)，耐受盐分含量较高的锂盐样品，兼顾高效和准确性，可以更好保证符合锂电池上下游产业客户对于锂盐中低含量元素的测试。