无处遁形 | 从源头到餐桌的监控，禽蛋中24种喹诺酮类药物分析一招制胜

禽蛋是人们餐桌必不可少的美味营养食品之一，其安全问题为民众关注。喹诺酮是一类高效且价格低廉的人工合成广谱抗 菌药，以 4- 喹诺酮为母核结构，因其具有抗 菌谱广、抗 菌效果好、不易出现交叉耐药性以及能够促进畜禽生长等优势，被广泛应用于禽畜和水产养殖中。但该类药物的滥用也易导致在动物组织中产生富集，造成药物残留超标，间接威胁到人类健康，比如恩诺沙星在鸡蛋中常有检出，残留现状不容乐观 [1]。

我国食品安全国家标准 GB 31650-2019 中规定达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸在家禽或者部分家禽产蛋期禁用，而 GB 31650.1-2022 则规定了部分喹诺酮类药物的Z 大残留限量，其中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星限量为 2 μg/kg，沙拉沙星为 5 μg/kg，达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹和噁喹酸为 10 μg/kg。本方案选择了 24 种喹诺酮药物作为研究目标化合物，使用 Captiva EMR-Lipid 高效除脂柱并结合 Agilent 6470 LC-MS/MS，建立了一种快速、高效检测多种禽蛋中喹诺酮药物的检测方法。

简单快速的样品前处理流程

图 1. 24 种喹诺酮类药物在样品中的前处理操作流程

仪器条件

24 种喹诺酮类药物的 MRM 参数

24 种喹诺酮类药物 MRM 谱图

加标回收率和精密度测试结果

检测限和定量限

利用空白基质加标回收实验来确定方法检测限和定量限。在本文所述的分析条件下，当加标浓度为 1μg/kg 时，S/N 均大于 10，且回收率和精密度均能满足相关国家标准有关残留限量的要求，由此确定该方法的定量限为 1μg/kg；当加标浓度为 0.5μg/kg 时仍可定性检出，目标物色谱峰的信噪比 (S/N) 均大于 3，由此确定该方法的检测限为 0.5μg/kg。

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参考文献：

1. 王翠月,陈大伟,马丽娜,唐修君,陆俊贤,刘茵茵,高玉时.动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留现状和检测方法研究进展[J].中国家禽,2022,44(12):92-97.

2. GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药Z 大残留限量

3. GB 31650.1-2022 食品安全国家标准 食品中 41 种兽药Z 大残留限量