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酰胺醇类药物是人工合成类抗生素,属于广谱抗生素,主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等。这些药物对多种革兰氏阴性和革兰氏阳性菌均表现出良好的抗 菌效果。
氯霉素(Chloramphenicol,CAP)曾因其价格实惠、易获取以及出色的药物代谢动力学特征和抗 菌性能,而被广泛运用于动物疾病的预防和治 疗。然而,研究表明,CAP 对人体具有血液毒性和再生障碍性贫血等副作用,鉴于此,欧盟、美国等地已禁止在动物性食品中使用 CAP。我国农业农村部第 250 号公告中也将 CAP 列为禁用药物,规定其在动物性食品中不得检出。为了替代氯霉素,氟苯尼考和甲砜霉素成为很好的选择。它们的抗 菌效果相当,而且毒副作用相对较小。这两种药物大量用于家禽饲养过程中的疾病预防和治 疗,但长期摄入也会产生耐药性和免疫毒性。目前 GB31650-2019 已有规定,允许残留量分别为甲砜霉素 (50 ng/g) 和氟苯尼考 (100 ng/g)。
动物性食品中现行有效的且较新的检测标准有:
GB 31658.2-2021
GB 31658.5-2021
GB 31658.20-2022
各个标准所使用前处理、仪器方法,整体浓缩倍数和可以达到的检测限和定量限总结如下表。在安捷伦酰胺醇类药物的解决方案中,我们致力于在满足各项检测方法标准要求的前提下,实现快速简便的分析,并解决了氟苯尼考胺由于弱保留性能而导致的离子抑 制强以及检测灵敏度低的问题。该方法提供两种不同的前处理解决方案可供选择。仪器检测方法中改变了同位素内标的离子对,避免由于外标对同位素内标离子对有贡献而导致的内标校正标准曲线不成线性的问题。
样品前处理过程
Captiva EMR-Lipid 方法
Bond Elut Plexa PCX 方法
仪器条件
MRM 质谱参数
四种酰胺醇类药物典型谱图
线性(0.2~25ng/mL)
添加回收结果
酰胺醇类药物分析 Tipis
三种药物分析可以采用同位素内标校正,也可以采用基质校正法就行定量。
正负离子切换扫描,可同时实现四种酰胺醇类药物的检测。
同位素内标需选择合适的 MRM 离子对,避开外标的同位素峰对内标离子对响应有贡献,而导致内标校正不成线性。
Captiva EMR-Lipid 相比于 Bond Elut Plexa PCX 方案,因为浓缩倍数的限制,可以实现 2ng/g 定量限要求。
所用耗材清单
安捷伦科技(中国)有限公司
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