兽药残留种类多？安捷伦LC-MS/MS解决方案助您扫清“药”害！

由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的 36 项兽药残留检测标准，已于 2022 年 2 月 1 日正式实施，涉及水产品标准 13 个，动物性食品标准 17 个，其他类 6 个。其中 GB31658.17-2021  食品安全国家标准动物性食品中四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法是S次发布的多类别药物残留检测强制性国家标准。

安捷伦解决方案

本方案采用安捷伦 Infinity II 1290 液相色谱仪和 6470 三重串联四极杆质谱仪对标准的中四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物同时分析。

动物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。其中 4 种四环素类药物，19 种磺胺类药物和 13 种喹诺酮类药物的 MRM 质谱、色谱条件和谱图如下图所示：

表 1. 液相条件

表 2. 质谱条件

图 1. 4 种四环素类药物，19 种磺胺类药物和 13 种喹诺酮类药物的色谱图

表 3. 优化后的前处理流程

在动物性食品中加入定量限浓度水平的混标溶液，经优化后的前处理过柱净化后流程上机测定，基质外标校正后平均回收率如下图所示。

表 4. 基质外标校正后的平均回收率（n=6）

实验注意事项：

1、两次提取液均为水相提取液，建议离心的温度要以 0-4℃ 为Z 佳；如果转速可以达到 10000 转以上，过柱时会更为流畅；

2、过柱时的淋洗溶液可以选择 5% 甲醇水，更好保留待测物；

3、过柱时洗脱溶液可以分 2-3 次洗脱，少量多次，达到更好的洗脱效果；

4、氮气吹干控制温度不要过高，避免高温带来的损失。

结 语 

此实验方法准确可靠，重复性好，可用于动物性食品的四环素类，磺胺类和喹诺酮类药物的残留分析。

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