水和土壤基质中 PFOS 和 PFOA 的 LC/MS/MS 测定

介绍了 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 与 Agilent 1290 Infinity II LC 联用系统分析水和土壤基质中全氟辛烷磺酸 (PFOS) 和全氟辛酸(PFOA) 的性能。简单来说，过滤环境水样，用甲醇萃取土壤样品。使用弱阴离子交换柱对所得样品进行净化，以富集目标化合物并去除干扰物。然后在高 pH 下洗脱目标化合物，在氮气下进一步蒸发，然后复溶于甲醇中用于 Ultivo LC/MS/MS 分析。采用内标同位素稀释法进行定量。溶液中的 PFOA 和 PFOS 在 0.5–200 µg/L 范围内均表现出优异的线性关系，线性回归系数达 0.997。PFOA 和 PFOS 的检测限(LOD) 在水中为亚 ng/L 级，在土壤中为 ng/kg 级。以 2.5、40 和 200 ng/L 浓度加标

至纯水、河水和废水中的 PFOA 和 PFOS 的平均加标回收率分别为 88.4%–98.8% 和88.0%–97.3%，所有 RSD 值 (n = 6) 均在 0.60%–14% 范围内。对于加标浓度分别为0.50、5.0 和 20 µg/kg 的空白土壤、田间土壤和沉积物基质，PFOA 和 PFOS 回收率分别为 98.6%–113% 和 96.8%–111%，两种化合物的 RSD 均在 0.4%–6.6%。上述结果表明，使用 Ultivo LC/MS/MS 开发的方法十分准确可靠。该方法还符合各种环境水和土壤基质中痕量 PFOA 和 PFOS 常规监测的标准。