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莱钢集团新泰铜业公司主要生产金属铜,从非洲赞比亚等一些氧化铜矿盛产地进口氧化铜矿粉,经过一系列化学方法从中提取出金属铜,而其中氟离子的含量是影响铜矿质量的一个关键指标。
1.1 样品处理
氧化铜矿样经酸解,脱除重金属后,上机测试。
1.2 实验部分
(1) 仪器与试剂
YC3080型离子色谱仪、正压排气装置 、高效阴离子色谱柱、ASCD阴离子yizhi电导池
碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯,科密欧试剂有限公司)
氟化钠优级纯试剂
(2) 测试条件
淋洗液Na2CO3+NaHCO3体系,流速1.0mL/min ,柱压2.75MPa,室温,电导34,电流67mA。
(3) 实验内容
(一)标准溶液配置与标准曲线制作:
① 氟化钠标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的氟离子标准溶液。
② 精确移取1.0mL氟化钠标准储备液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的氟离子工作标准溶液。
③ 分别移取适量体积的氟离子工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的氟离子系列线性标准溶液。
④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)样品处理与测试
称取适量氧化铜矿样品加入溶液溶解处理,经脱除重金属树脂处理后,上机测定。
(三)数据处理
采用外标法进行数据处理,测得样品溶液中的氟离子浓度,换算成氧化铜矿样中的氟离子含量。
1.3 结果分析
(1) 氟离子标准谱图
(2) 氟离子标准曲线
1.4 结论
本次实验采用离子色谱法测定氧化铜矿样中的氟离子含量。该方法方便、可行,数据可靠。
本次采集氧化铜矿样的氟离子含量:
氟离子=0.3243mg/L×100/1000/0.5026=0.0645mg/g=64.5ug/g
青岛埃仑通用科技有限公司
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