二氧化硅中氯离子的检测 离子色谱法

二氧化硅中氯离子的检测

离子色谱法

  石英微粉又称硅微粉，在电子及电器工业中有着广泛的应用，它可用于环氧树脂浇注料、灌封料、塑封料、模封料、工程塑料、涂料以及电焊条保护涂层等。

  硅微粉水萃取液中的氯离子含量是现行电子行业标准中重要的检测指标。

  本次实验采用离子色谱法测定石英微粉水萃取液中的氯离子，方法简便、快捷，数据可靠。

  1.1 样品处理

  称取适量硅微粉，加入纯水，超声波震荡提取，得到样品溶液上机测试。

  1.2 实验部分

  （1）仪器与试剂

  YC3000型离子色谱仪、脱气机 、高效阴离子色谱柱、ASCD阴离子电导池

  碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯，科密欧试剂有限公司）

  氯化钠，优级纯。

  （2）测试条件

  淋洗液2.8mm Na2CO3+1.7mm NaHCO3，流速1.5mL/min ，柱压5.35MPa，室温，电导36，电流67mA。

  （3）实验内容

  （一）标准溶液配置与标准曲线制作:

  ① 氯化钠标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的氯离子标准溶液。

  ② 精确移取1.0mL氯离子标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的氯离子工作标准溶液。

  ③ 分别移取适量体积的氯离子工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。

  ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

  （二）样品处理与测试

  称取20.2341硅微粉，加入20ml超纯水，超声波震荡提取约30min，重复操作三次，三次提取液合并至100ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀得到样品溶液，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。

  （三）数据处理

  采用外标法进行数据处理，测得样品溶液中氯离子的浓度，换算成样品中的氯离子含量。

  1.3 结果分析

  （1） 待测离子标准谱图

  （2）标准曲线

  1.4 结论

  本次实验采用离子色谱法硅微粉中的氯离子含量，超纯水震荡提取三次，得到样品溶液上机测试。该方法操作简便，数据可靠。

  氯离子检测数据如下：

  氯离子=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g