大气颗粒物在线离子色谱仪的高压分析泵问题分析
2022-12-06578大气颗粒物在线离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。离子色谱法利用混合物中组分离子在流动相和固定相间分配系数的差别,当离子在两相间做相对移动时,各离子在两相间进行多次分配从而使各组分离子得到分离,其过程的本质是待分离混合离子在固定相和流动相之间分配平衡的过程。然后用电导或紫外检测器对分离出来的离子进行定性检测,再结合色谱进行定量分析。
大气颗粒物在线离子色谱仪由进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统四部分组组成,分别完成进样、离子分离、检测鉴别以及量化分析的功能。
大气颗粒物在线离子色谱仪的高压分析泵问题分析:
1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除
初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
2、系统压力波动大,流量不稳定
系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
3、漏液
泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定, 大气颗粒物在线离子色谱仪无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。
4、系统压力升高
在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:
(1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。
(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
(3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。
(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。
(5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。
5、系统压力降低或无压力
系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
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