全自动高锰酸盐指数检测仪碱性测定方法

       全自动高锰酸盐指数检测仪 方法原理：在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。

       1.全自动高锰酸盐指数检测仪 

       (1)     沸水浴装置。

       (2)     250ml锥形瓶。

       (3)     50ml酸式滴定管。

       (4)     定时钟。

       2.全自动高锰酸盐指数检测仪试剂

       (1) 50%氢氧化钠溶液

       (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。

       (3) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。

       (4) 1+3硫酸。

       (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

       (6) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

       3.全自动高锰酸盐指数检测仪检测步骤：

       （1）   分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml 50%氢氧化钠，加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液。

       （2）    将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。

       （3）    取下锥形瓶，冷却至60—80℃，加入（1+3）硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀。

       （4）    用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同。

       4.计    算

       1． 水样不经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）=

﹝（10+V1）K-10﹞´M´1000´8

        100

式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）；

     K—校正系数；

     M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）；

     8—氧（1/2 O）摩尔质量。

       2． 水样经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）

          =

式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；

     V2—分取水样（ml）；

     c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀       释至

100ml，则c=0.90。

       5.精密度和准确度

       3个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.0%；实验室间相对标准偏差为6.3%。

       6.注意事项

       (1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，

       (2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。