全自动高锰酸盐指数检测仪酸性测定方法

       全自动高锰酸盐指数检测仪水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。

       显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。

       1．全自动高锰酸盐指数检测仪方法适用范围

        酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

        当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。

       2．全自动高锰酸盐指数检测仪水样的采集和保存

       水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑 制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。

       3.仪    器

       （1）    沸水浴装置。

       （2）    250ml锥形瓶。

       （3）    50ml酸式滴定管。

       （4）    定时钟。

       4.全自动高锰酸盐指数检测仪试 剂

       (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。

       (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。

       (3) 1+3硫酸。

       (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

       (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

       6.全自动高锰酸盐指数检测仪酸性测定方法步骤：

       （1）    分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

       （2）    加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。

       （3）    加入10.00ml  0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

       （4）    取下锥形瓶，趁热加入10.00ml  0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

       （5）    高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：

K=式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。

       若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。

       7.计    算

       1．  水样不经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）=

﹝（10+V1）K-10﹞´M´1000´8

        100

式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）；

     K—校正系数；

     M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）；

     8—氧（1/2 O）摩尔质量。

       2．  水样经稀释

高锰酸盐指数（O2，mg/L）

          =

式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；

     V2—分取水样（ml）；

     c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀       释至100ml，则c=0.90。