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大气颗粒物在线离子色谱仪基本结构

2022-11-21438

       大气颗粒物在线离子色谱仪主要由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑 制系统、检测系统和数据处理系统等组成。 

       大气颗粒物在线离子色谱仪的组成:

       (1)淋洗液系统: 

       大气颗粒物在线离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。 

       (2)色谱泵系统: 

       大气颗粒物在线离子色谱仪的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20 MPa)。色谱泵类型包括单柱塞泵和双柱塞泵,双柱塞泵又包括串联双柱塞泵和并联双柱塞泵。 

       (3)分离系统: 

       分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。分离系统包括预柱、保护柱和分析柱。预柱又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质;保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等;分析柱主要功能是有效分离样品组分。 

       (4)化学抑 制系统: 

       抑 制系统是离子色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑 制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标,包括柱-胶抑 制、离子交换膜抑 制和电解自再生膜抑 制等。 

       柱-胶抑 制采用固定短柱或现场填充抑 制胶进行抑 制,不同的抑 制柱交替使用,属于间歇式抑 制;离子交换膜抑 制采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑 制。但需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置;电解自再生膜抑 制则是利用电解水产生的媒介离子配合离子交换膜进行抑 制,一般情况下是Z 佳选择。 

       (5)检测系统: 

       大气颗粒物在线离子色谱仪Z基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。电导检测器包括四极电导检测器和五极电导检测器等,是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。 

       四极电导检测器指在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑 制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。五极电导检测器则是在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑 制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。 

       安培检测器分为直流安培检测模式、脉冲安培检测模式等,是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。 

       其中,直流安培检测模式主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。脉冲安培检测模式则主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一、二、三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。 

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