离子色谱仪故障及原因排除
2021-03-062486分析化学广泛吸取了当代科学技术的ZX成就,成为当代Z富活力的学科之一。离子色谱(IC)是GX液相色谱(HPLC)的一种,近年来在分析化学领域飞速发展,可测定各种类阴离子和阳离子,离子色谱对阴离子的分析是分析化学中一项新的突破。离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是GX离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。
离子色谱仪作为利用离子色谱法的分析仪器,其工作流程主要是高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。在YZ器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。如今随着科技的发展,离子色谱技术不断的升级,产品性能越来好,出现了许多便携式、以及与质谱、光谱联用的离子色谱仪,深受科研工作者,检测等人员的青睐。
离子色谱仪作为实验室重要的分析仪器,科学的掌握仪器的使用方法很重要,不仅要用的熟练,在出现故障的时候也要了解原因及时排除,掌握离子色谱仪的常见故障及原因排除方法可以避免故障对实验进度的影响。具体有以下几种常见故障:
1、仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡
①淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过YZ器YZ后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-,被YZ成为相应的HCl,使电导值居高不下。将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
②色谱柱中吸附了高电导物质
先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加YZ电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
2、系统压力波动大,流量不稳定
系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
3、YZ器漏液
YZ器内的微膜没有充分水化,因此长时间不使用的YZ器,需要先将微膜水溶胀后再使用,同时YZ器注意维护保养。
4、压力持续偏高或不断上升
①流速设定过高
②保护柱或色谱柱筛板堵塞
③流动相使用不当或有缓冲盐析出
④色谱柱选择不当
⑤进样阀损坏或堵塞
⑥线路过滤器堵塞
⑦管路拧的过紧堵塞
5、压力持续偏低
①流速设定过低
②色谱柱选择不当
③柱温过高
④系统漏液
6、色谱峰保留时间的延长或缩短
①仪器可能存在漏液。
②系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
③分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
④使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
7、柱压升高
①色谱柱过滤网板被污染,应立即更换。
②柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
③PEEK材料管子的切口不齐。
8、基线漂移过大
①柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动;尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。
②流动相配比不当或流速变化所造成的,要定期检查流动相组成及流速。
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