【AM-AN-22001A】GB/T 18854-2015液体自动颗粒计数器校准介绍——准备与校准流程篇

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关键词：颗粒计数；仪器校准；标准物质；ISO11171；NIST溯源

GB/T 18854-2015液体自动颗粒计数器校准介绍分为两篇文章，本篇是对该标准（GB/T 18854-2015液压传动－液体自动颗粒计数器的校准）中的材料与设备准备以及校准流程进行了介绍。

材料和设备的准备

聚苯乙烯乳胶球

聚苯乙烯乳胶球，近似单分散，悬浮于水溶液中。测定分辨力时，应采用的标称直径为10μm的标粒；尺寸校准时，如果需要校准的颗粒尺寸大于或等于50μm，则应采用其他大于50μm的标称直径。在特定情况下，也可以使用其他尺寸的聚苯乙烯乳胶球，但不管采用哪种尺寸，其尺寸的变异系数都应小于5%，供应商应提供每批聚苯乙烯乳胶球的分析证书，并指明其颗粒尺寸是采用可溯源到国家或国际标准的技术测量的。

聚苯乙烯乳胶球悬浮液一旦被打开，应在3个月内使用，除非其尺寸分布和悬浮液的清洁度被证实没有改变。在水悬浮液中的聚苯乙烯乳胶球具有一定的保质期，它的贮存期限随温度和悬浮液中微生物污染等因素的变化而变化。

Applied Microspheres 标粒

清洁稀释液

清洁稀释液，由GB/T18853使用的试验液和抗静电添加剂组成，室温下其电导率应为（2500±1000）ps/m；且其所含的颗粒数量浓度应少于校准中所测Z 小颗粒尺寸颗粒数量浓度的0.5%。

清洁气溶胶OT稀释液

清洁气溶胶OT稀释液，用于测定传感器的分辨力（4.2中规定的清洁稀释液适用于本标准的其他各部分）。

其浓缩液的制备方法是：在每升清洁稀释液中加入120 g气溶胶OT，然后加热至60 ℃并搅拌，直至气溶胶OT全部溶解。将已准备好的气溶胶OT浓缩液用清洁稀释液稀释，直至Z 终气溶胶OT的浓度为12 g/L。

清洁气溶胶OT稀释液的清洁度应与4.2 规定的稀释液清洁度相同。(气溶胶OT为二辛基磺酸钠盐是一种蜡状吸水性固体。如果在使用前出现潮湿或吸收了水分，则应在 150 ℃温度下将其至少干燥 18 h。)

NIST一级校准悬浮液样SRM 2806x

NIST一级校准悬浮液样SRM 2806x.其中字母x是NIST用于标识其一级校准悬浮液样的批号。一级校准应使用 SRM 2806。

NIST标准粉末RM 8631

NIST标准粉末RM 8631，用于二级校准。使用前应在110 ℃～150 ℃温度下至少干燥18 h。

ISO中级试验粉末MTD

ISO中级试验粉末MTD 与 GB/T 28957.1一致，使用前应在 110 ℃～150 ℃温度下至少干燥18 h。

注∶在2.4、2.5、2.6和2.7中规定的标准物质均基于现行文件，当新批次生产时可能有变化。建议本标准的使用者确保采用Z新批次的标准物质。

液体自动颗粒计数器

液体自动颗粒计数器，具有瓶取样器。

清洁取样容器和玻璃量器

清洁取样容器（带有密封盖，例如，合适的瓶盖）和玻璃量器（优于JJG 196—2006 规定的 B级）。

其中取样容器、密封盖以及玻璃量器中的颗粒数量，均应小于所测液样颗粒数量（大于规定的Z小颗粒尺寸）的0.5%，其整体清洁度应满足GB/T 17484的规定。

机械振荡器

机械振荡器，适用于所分散的悬浮液，例如，涂料振荡器或实验室振荡器。

超声波清洗器

超声波清洗器，其底部面积的功率密度为3000 W/m2～10000 W/m2。

线性绘图纸或计算机绘图软件。

双对数绘图纸或计算机绘图软件。

分析天平或电子天平

分析天平或电子天平，其性能应满足Z 低指标∶

a）读数精度∶0.05 mg;

b）准确度（与真实质量的一致性）;±0.05mg;

c）精度（重复性）∶0.05 mg;

d）带有前门或侧门以及顶盖，可消除气流的影响。

校准流程

图1和表1规定的程序和附录的流程仅为推荐的程序，只要完成所有需要的校准，操作者也可以按不同的顺序执行。

注1∶自动颗粒计数器在交付前，附录 A、附录B、附录C和附录D既可以由独立的实验室完成.也可以由供应商完成。

表1 自动颗粒计数器校准程序一览表