金铠仪器 高灵敏光电离/质子转移反应飞行时间质谱仪PI-TOF MS

金铠仪器PI-TOF MS 采用基于真空紫外(VUV)灯的组合软电离和高分辨飞行时间质谱技术，具备完全自主知识产权(授权专 利ZL201410647580.3; ZL201611039752.4; ZL201711204824.0)。仪器具有ppt量级的超高灵敏度，同时具有分辨率高、准确性好、分析物种类全、无需复杂样品预处理、分析速度快以及抗湿度、高稳定性、移动式外场测量等优势,能够检测苯系物、烃类、醛类、酮类、酸类、醚类、酚类、有机硫化物等多类VOCs。

产品主要特点

Ø 真空系统采用四级差分结构

Ø 进样系统：气体可选择毛细管直接进样；液体或固体可选择顶空或热解析进样

Ø 离子源采用基于真空紫外灯的高气压光电离及光致化学电离复合电离源技术，主要产物为M+、[M-H]+、[M+H]+的分子离子或准分子离子，具有碎片离子少、灵敏度高、特异性好，定性、定量准确等特点

Ø 离子源可选择O2、NO、H2O、CH2Br2、C3H5OH等试剂分子，可针对不同化合物特性实现高选择性化学电离

Ø 离子传输系统采用RF-only四极传输技术，进一步提升梯度真空离子传输效率，减小能量发散，提高检测灵敏度和仪器分辨率

Ø 质量分析器采用垂直加速反射式结构，可以使离子在有限的空间内实现两倍的飞行距离，极大提高仪器分辨率

Ø 离子检测采用的是高增益微通道板和高性能时间数字转换数据采集技术，响应时间快，分辨率高，信噪比好

Ø 具有全谱扫描检测和多质量监测两种方式：全谱扫描可获得全质量范围谱图信息，确保不错过有效信息；多质量检测可选定多种特征离子进行浓度监测，能更好的揭示样品中各离子随时间的变化规律及其对应关系

Ø 能够检测苯系物、烃类、醛类、酮类、酸类、醚类、酚类、有机硫化物等多类VOCs

Ø 检测灵敏度高、线性范围宽、稳定性好

主要应用领域

催化反应产物/反应中间体的在线分析

环境恶臭物质、二噁英前驱体在线分析

食品、药品、日化品等挥发性气味成分在线分析

香精挥发成分分析

牙膏、沐浴露等使用过程释放挥发性有机物在线分析；

人体呼出气中挥发性有机物在线分析；

环境中挥发性有机物实时快速分析

应用实例

1. 甲烷室温活化反应原位检测

对于甲烷室温直接催化转化机理的认识需要可靠的原位在线检测仪器和方法，采用PI-TOFMS 可进行高压反应釜内原位、连续采样，实现痕量反应中间体和产物的快速在线分析以及长达10小时的反应全过程实时监测。不仅对反应过程中产生的甲醇、过氧甲醇、甲酸等进行了定性分析，而且能够得到不同产物在不同反应时间内的产生速率参数，为反应机理的解释提供了可靠的依据。

甲烷室温活化反应原位检测装置及主要反应产物的变化趋势

2. MTO产物高时间分辨实施监测

MTO 的反应路线和网络极其复杂，对反应机理的深刻认识是一个巨大的挑战。使用PI-TOFMS 对SAPO-34 催化剂300℃下乙烯、丙烯生成时间进行研究，结果显示 MTO 反应过程乙烯与丙烯的生成时间十分接近，在甲醇进料反应后约44 s 即检测到乙烯，比丙烯提前不足1 s。换言之，乙烯是反应初始阶段所生成化合物中第 一个捕获到的含C-C 键的烯烃产物，可以作为推测第 一个C-C 键形成机制的强有力证据。而丙烯的生成速率明显更快，在反应进行到约49 s 时信号强度即超过乙烯，并仍然保持快速增长趋势。

3. 催化合成氨浓度实时监测

利用PI-TOFMS 可进行催化合成反应中产物NH3浓度的实时监测。如图所示，对于Catal-A的微催化合成反应，产物NH3的浓度在255 °C左右开始迅速升高，当温度升至300 °C并稳定5 min后浓度达到了稳定，当微反应器温度在A点升至350 °C后，NH3的浓度很快达到了一个最 高值，之后又慢慢降低并保持相对稳定；反应温度维持50 min 后降至250 °C后又升至350 °C，可发现产物NH3的浓度随温度呈现先下降后上升的趋势；最 后将温度降至室温13 min 后产物NH3的浓度也降至基线水平。上述结果证明PI-TOFMS 可用于连续在线监测合成氨反应产物，具备很好的稳定性和可靠性。

4. 二噁英前驱物在线监测

PI-TOFMS 成功用于实际的垃圾焚烧烟气在线监测，无人值守连续运行三个月稳定性相对标准偏差小于10%。由监测结果可知，烟气中一氯苯、二氯苯和三氯苯的浓度分别在100~1200，50~800 和 50~300 pptv范围波动；此外由于仪器响应快，可以检测焚烧炉不同工况变化下烟气中氯苯类排放的变化，有利于指导优化控制措施，促进生活垃圾焚烧企业烟气二噁英减排工作。

5. 日化产品香精释放过程研究及配方研发

日化产品所释放出来的香味物质不仅与所添加香料的种类和添加量有关，还受到不同香料之间以及香料和基质之间相互作用的影响。对日化产品中香味物质动态释放过程的监测将有助于研究香味物质从日化产品中释放的影响因素和相互作用的机理，了解不同人群所喜爱的香味类型，以提高产品的品质，改善产品的用户体验。以牙膏为例，利用PI-TOFMS 对其在不同水含量下使用过程中香味物质的释放进行在线监测。由结果可知，水的含量在70.0%−80.0%有利于香精物质的快速挥发；另外，刷牙开始后60 s 内顶空气中香精浓度趋于最 大值，240 s 后香精浓度开始下降。因此，在实际刷牙过程中刷牙时间控制在1−4 min 为宜，而加快刷牙速度可以增大香精的挥发量。

6. 呼出气中VOCs分析

呼出气中VOCs检测是一种对人体友好的非侵入性分析技术，在人体生理状况监测、病理学研究、辅助疾病诊断以及人体环境暴露状况评价中具有重要的参考价值，有望成为一种新型的临床辅助诊断手段，在疾病的早期筛查中具有广阔前景。使用PI-TOFMS 对一吸烟者的呼出气进行了在线分析，结果如图所示。除了含有正常非吸烟者呼出气中均存在的丙酮、二甲基硫、乙醇等内源性化合物以及苯、甲苯等常见的烟草中污染物外，吸烟者的呼出气谱图中还成功检测出特异性的烟草呼出气生物标志物，乙腈、2-甲基呋喃和2,5-二甲基呋喃，充分展现了仪器的优异性能。此外，由于仪器具有较高的分辨率，吸烟者呼出气中的同重化合物（如呋喃和异戊二烯，2-甲基呋喃和环己烯）可以被很好的分离。

7. 环境空气中VOCs移动监测

室内空气污染物来源广泛，种类日益增多，对人体健康造成不良影响，因此越来越受到人们的重视。使用PI-TOFMS 对不同楼层室内环境空气进行移动在线监测，结果表明，仪器对环境空气中常见VOCs（如丙酮、甲苯、二甲苯等）具有秒级响应，可实现环境空气VOCs移动监测，从而获得VOCs浓度的时空分布。

参数

质量数范围：1~652 amu

分辨率：6000 @m/z 92

质量准确度：±0.002 amu @m/z 92

响应时间：＜1 s

检出限：10 ppt（甲苯）

线性范围1-1000 ppb（甲苯）

稳定性RSD（24小时）2.6 %

体积(W×H×D)： 55 × 55 × 99 cm

重量：80 Kg