凯氏定氮仪实验中影响精度的因素和解决方法

凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或者蛋白质含量的测定，还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测，因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。

检测样品氮含量，如果你选择的是凯氏定氮仪，那么**步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解，或者消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

4.收集液太少，未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

消化炉必须要有效地温度控制，有消化炉程序升温控制，就能有效满足样品的需要，而沛欧红外石英消化炉是PID控温，64阶段的程序升温，可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率，杜绝样品在消化过程中的挂壁现象。消化炉孔间温度如果不均匀，会使得样品消化有些彻底有些会没有消化好，而且沛欧红外石英消化炉能解决一系列问题，消化炉是通过红外加热、石英辐射的方式来加热的，加热非常的均匀。控温可控，样品还原性好。

沛欧SKD-20S2红外石英消化炉

冷凝管在定氮仪中是一个很重要的部件，他的冷凝效果决定了定氮仪的品质， 沛欧的冷凝管是自有的砖利技术，可以达到延长冷凝时间，提高冷却液的冷却效果。

（冷凝管砖利技术）

沛欧半自动定氮仪，具有对蒸馏杯的温度实时检测，集液瓶内温度过高仪器停止蒸馏，温度下降后自动继续蒸馏剩余时间，确保氨气不被逃逸。

在做样品检测试验时，请严格按照凯氏定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的全自动凯氏定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，完全反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，Z后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。

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上海沛欧专业生产凯氏定氮仪、红外消化炉、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪、卡尔费休水分仪等，欢迎来电：021-64086301

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）