LB膜制备系统垂直提拉法
2022-11-23369LB膜制备系统 LB膜的制备方法从最 早的垂直提拉法开始到LB膜的组装,人们在不断改进LB膜性能的同时不停地改进其制备方法。LB膜制备方法原理是将分子定向排列,然后,定位于基片上,再进行相应的处理。下面介绍LB膜制备系统垂直提拉法的方法。
LB膜制备系统垂直提拉法:
垂直提拉法是LB膜的创始人Langmuir和B1dgett创立的方法。其操作方法为:将基片垂直插入或提出覆盖有单分子膜的水面来将单分子膜转移到基片表面。采用垂直提拉法,可以制备层数从几层到几百层可控的LB腆数。
1.基片类型
采用垂直提拉法所用的基片通常有以下两类。
玻璃类:石英玻璃、硅片、CaF2片、云母片、IT0导电玻璃、盖玻片。
金属类:不锈钢片、半导体基片和铂、金等金属片。
由于基片表面的物理化学性质影响LB膜的结构和性质,因此,使用基片前,需要对其进行处理后才可进行LB膜沉积。不同的基片有不同的处理方法,一般对玻璃类进行的主要是亲水和疏水处理,首先清洗玻璃,然后用有机溶剂处理。
例如,石英基片的亲水处理方法之一是:先将基片在CH2Cl2或CHCl3中煮沸2min后,用丙酮和二次水依次冲洗,于1mol/L的NaOH水溶液中超声约5min,用二次水冲洗干净后,再用丙酮洗涤干燥,得亲水基片。另一方法是:石英基片于饱和KOH-甲醇溶液中浸泡30min,用蒸馏水清洗,再于CHCl3-甲醇(体积比为1:1)溶液中浸泡30min,用二次水洗净。而石英基片的疏水处理方法之一是:将上述洗净的亲水基片浸入5%的Me。Cl2Si—CCl4水溶液中数分钟,用丙酮冲洗干净,得疏水表面基片。另一方法为将干净的石英基片用六甲基硅烷(Me6Si2)超声处理2min,然后用甲醇冲洗,再用二次水清洗后,干燥。
2.转移比
转移比(r)也称沉积比,是指在LB膜的转移过程中,一定表面压下气-水界面单分子膜面积的减小值(As)与转移至基片上的膜面积(As)之比。r一般在0.95~1.05,否则,表明所沉积的LB膜的均匀性不是很好。
采用垂直提拉法,基片上提时的转移比常略大于基片下伸时的转移比。基片在上提和下伸时的转移比r约为0.95~1.07。
如果将一表面为疏水的基片慢慢插入水中,则亚相表面的单分子膜将以其疏水基朝向基片表面的方式转移到基片上(X型膜),这导致基片表面变为亲水。如果将亲水表面从带有定向排列的单分子膜的水中提出,则定向单分子层将以亲水基朝向基片表面的方式转移到基片上,并导致基片表面疏水化(Z型膜)。在进行转移时须维持足够的膜压,通常只有凝聚膜才能达到良好的转移效果。采用垂直提拉法时,水面单分子层中会产生非均匀流动,因此容易引起变形。这种流动性变形,可能引起膜层质量的劣化,所以采用一些措施可以控制或减小流动变形的影响。
3.提膜速度
为了制得完好的LB膜,基片表面第二层的沉积一定要好。因此,第 一层的拉膜速度要慢,以后各层可适当加快。一般在实验中经常把第 一层时沉积速度降到2mm/min,以后各层的速度可以适当增加。沉积的层数越多,对实验操作的要求也越严格。实验表明,在仔细操作条件下,沉积几十层乃至数百层LB膜是完全可、能的。
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