解决方案 | 强酸样品中TOC含量测定实验过程。

导读

现常州市某化工有限公司，需对其现有五种类型的酸性水样进行有机碳含量检测，因样品酸性较强，经初步测试后样品中几乎不存在无机碳，我们选用TOC-5000总有机碳分析仪自动稀释进样，选用NPOC模式自动加酸、曝气吹扫处理完样品后测定样品中有机碳（TOC）。

按照标准HJ 501-2009《水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。

实验部分

01 仪器与试剂

仪器

TOC-5000型TOC分析仪

（上海元析仪器有限公司）

试剂

邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）

去二氧化碳蒸馏水

02 实验方法

标准溶液的配置  

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾，定容至1000mL，配成TOC值为1000mg/L的标准溶液。  

标准曲线的绘制

将标准贮备液配制成浓度为200mg/L的母液，点击单机模式新建NPOC标准曲线，选择“单点稀释”模式在稀释池将母液稀释成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的标准溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；

NPOC曲线方程：

Y= 301948.1X2+301252.6X+5.4，相关系数R= 0.9997

03 样品测试

客户提供信息，其中“含铁盐酸”含有2.90%左右的盐酸，“含铁硫酸”含有8.50%左右的硫酸，“盐酸”含有30.26%左右的盐酸，“含铝盐酸”含有9.21%左右的盐酸，“含铝硫酸”含有12.72%左右的硫酸，为了尽量减小酸性物质对仪器的损耗，对样品进行稀释处理，运用TOC-5000自动稀释功能用超纯水将“含铁盐酸”和“含铝盐酸”稀释50倍，“含铁硫酸”、“盐酸”和“含铝硫酸”稀释100倍进行样品测试。

04 测试参数

裂解炉温度：680℃

载气流量：180mL/min

进样体积：200μL

进样方式：自动单样品进样

05 测试结果

为保证实验室人员不受新型冠状病毒等病毒的感染，确保实验室所有人员的健康，特制定本作业指导书，指导新型冠状病毒以及其他病毒流行时期办公室、实验室以及样品、接收物品等的消毒工作。

上表中数据均为软件自动扣除空白稀释水后计算所得样品浓度

结果与讨论

样品含有很高含量的酸性物质时，必须先对样品进行稀释处理，进入仪器系统的样品中酸的含量应稀释到1000mg/L以下的浓度，如果不能稀释到这个浓度时，也应在5000mg/L 以内，否则当样品注入高温反应管后，极易产生白色的酸性烟雾，容易对仪器的除水系统、流量控制系统和检测系统造成一定程度的损害；且S042-、Cl-、S2-也会对TOC的测试产生干扰。

TOC-5000型TOC分析仪具有自动稀释、加酸、曝气吹扫功能对样品进行前处理，减少了手动稀释、加酸时人为原因造成的测试误差，可根据测试结果及时调整稀释倍数，方便、快捷，大大提高了工作效率。